锅炉水总碱度的测定
参考标准：锅炉水处理技术一、适用范围
水
适用范
炉水生水冷却水化学水等大碱
度水
不适用范
小碱度水（凝水、高水、水）
二、实验原理
水中含有能接收离子的物（氧根、碳酸、磷酸、硅酸⋯⋯），它能与酸
行反，在用适宜的指示，以酸的准溶液它行滴定，再算出其含量。
三、实验用品
1．用
名称格/ 度配制方法注
酚指示1％乙醇溶液称取 1g酚用 95％的乙醇溶存用棕色滴瓶
解，并定容到 100ml容量瓶中
甲基橙指示％乙醇溶液称取甲基橙用 95％的乙醇溶存用棕色滴瓶
解，并定容到 100ml容量瓶中
甲基 - 甲基AR准确称取甲基和甲基用 100ml容量瓶定指示，在研中研磨均匀后，容，配制好后存
溶于 100ml95％的乙醇中于棕色瓶中
硫酸准溶液 1C1/2H2SO4=L、附 1存与磨口玻璃瓶
中
混合指示AR准确称取甲基和溴甲酚用 100ml 容量瓶定
，溶于 100ml95％的乙醇容，配制好后存
中于棕色瓶中
无水碳酸基准物无需配制在 270～300℃烘干
至恒重
2．用
器名称格参考厂家
滴定管酸式天波
三角瓶250ml天波
分析天平感量 0.0001g上海精科
容量瓶1000ml天波
可调电炉1000W
单标移液管
天波
四、实验内容
序号实验项目操作内容注意事项
1取水样用的单标移液管准确移取水样有代表性，移液管靠壁的时间要把握在的水样，完全移入 250ml的10～15秒
三角瓶中
2加酚酞指在盛有水样的三角瓶中滴
3示剂加2～3滴1％的酚酞溶液
第一次滴若加酚酞后溶液显红色，
定用L的硫酸标液滴定，滴
至
红色刚好消失为第一次滴
定终点，记下消耗的体积
V1（ ml）
终点颜色的把握度要敏锐
4加甲基橙在第一次滴定后的样液中
指示剂滴加 2滴甲基橙指示剂
5第二次滴用L的硫酸标液，直至溶液把握终点颜色， V2不包括 V1
定程橘红色为滴定终点，记
下第二次滴定体积 V2（ml）
12计算（JD）＝C×V×10v1—第一次滴定所耗硫酸标液体积 (m1)；
酚1/2H2SO41
v2—第二次滴定所耗硫酸标液的体积（ m1）；
全1/2H2SO412C1/2H2SO4—硫酸标液的摩尔浓度（ mol/L ）
（JD）＝C×（V +V）
×10（ JD）酚—被测水样的酚酞碱度（ mmol/L）
（ JD）全--被测水样的全碱度（ mmol/L）
重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
试样碱度含量允许绝对偏差
≤6（mmol/L）
≤12（mmol/L）
≤14（mmol/L）
误差来源及分析
误差来源控制方案
样品抽样取样要有代表性、真实性
试剂试剂规格按照标准要求选购一定规格的试剂，控制杂质量
配制方法区分精确配制和粗配制，按照国标的要求配制和标定，不能想
当然
保存按照试剂的保存要求（避光、塑料瓶、阴凉等条件限制）存放
注意试剂的保存期限
取样取样量取样量要准确，一般。
滴加指示剂滴加量、滴加按照检测方法要求滴加，碱度较小时第二次滴定所加的指示剂的种类改用甲基红 - 亚甲基蓝指示剂
滴定操作严格按照标准滴定操作进行
附录 1：硫酸标准溶液的配制与标定
参考标准： GB/T601-2002 1.硫酸标准溶液的配制
按下表的规定量取盐酸，注人 1000m L水中，摇匀。
硫酸标准滴定溶液的浓度 [C]/(mol/I)硫酸的体积 Vm/L
1/2H2SO4
130
15
3
2. 硫酸标准溶液的标定
按下表的规定称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于 50ml. 水中，加 10滴溴甲酚绿 - 甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
硫酸标准滴定溶液的浓度[ C1/2H2SO4]/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量。
m/g
1
3.计算
硫酸标准滴定溶液的浓度[C 1/2H2SO4]. 数值以摩尔每升 (mol/L 表示，按式 (2) 计算：
C1/2H2SO4＝m÷(V1-V2) ÷
m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);
V1-硫酸溶液的用量，单位为毫升(ml);
V2 - 空白试验硫酸溶液的体积，单位为毫升(mL)
M- 与硫酸标准溶液〔 C1/2H2SO4＝ L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
注意事项：
1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至 280，或者将马福炉事先升温至 280度，待稳定后再放入无水碳酸钠
2.无水碳酸钠的称量质量小于 0.2g 时要用十万分子之一天平称量。
3.混合指示剂为 %甲基红， %溴甲酚绿， 1： 1混合。
4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸，可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。
5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。
6.标定应由两人同时标定，两人各作 3个平行，每人 3个平行测定结果的极差与平均值之比不
得大于 %。
两人测定结果平均值之差不得大于 %，结果取平均值。
浓度值取 4位有效数字。