目的：为检验盐酸小檗碱规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于盐酸小檗碱的检验。

职责：检验室主任、检验员。

规程：
1．性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭；味极苦。

本品在热水中溶解，在乙醇或水中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。

2．鉴别
2.1 试剂与仪器
2.1.1 氢氧化钠试液 2.1.2 丙酮
2.1.3 硫酸 2.1.4 5% 没食子酸的乙醇溶液
2.1.5 硝酸 2.1.6 电子天平(万分之一克)
2.1.7 移液管(10ml，2ml，1ml) 2.1.8 量杯(20ml)
2.1.9 白瓷皿 2.1.10 试管，滴管
2.1.11 电炉 2.1.12 稀盐酸，漂白粉
2.1.13 硝酸银 2.1.14 氨试液
2.1.15 IR470型红外光谱仪
2.2 项目与步骤
2.2.1 称取本品约0.1g，置烧杯中，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷(必要时滤过)，加丙酮8滴，即生成浑浊为符合规定。

2.2.2 称取本品约5mg，试管中，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色为符合规定。

2.2.3 称取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5% 没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色为符合规定。

2.2.4 红外光吸收光谱的鉴别：称取本品约 1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)
测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱图320图）一致为符合规定。

2.2.5 称取本品约0.1g，置烧杯中，加水20ml缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，取滤液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸沉淀复生成为符合规定。

3．检查
3.1 试剂与步骤
3.1.1 醋酸乙酯 3.1.2 氯仿
3.1.3 甲醇 3.1.4 二乙胺
3.1.5 硅胶G薄层板 3.1.6 无水乙醚
3.1.7 垂熔漏斗(G5) 3.1.8 胡椒乙腈
3.1.9 苯-冰醋酸(25:0.1) 3.1.10 5%钼酸铵硫酸溶液
3.1.11 微量进样器(10μl) 3.1.12 层色缸
3.1.13 2F-I型三用紫外分析仪 3.1.14 直热式电热恒温干燥箱
3.1.15 坩埚 3.1.16 电子天平(万分之一克)
3.1.17 正丁醇，冰醋酸
3.2 项目与步骤
3.2.1 其他生物碱称取本品加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取药根碱对照品与巴马汀对照，分别加乙醇制成每1ml中各含0.1mg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法的（SOP-QC-10-304-00）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液各3μl，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后，立即检视。

供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。

另取供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3μl，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品溶液如显与对照溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照溶液的主斑点的比较，不得更强为符合规定。

3.2.2 氰化物：称取本品0.5g，按氰化物检查法（SOP-QC-10-320-00）第一法检查，15分钟内不得显绿色或蓝色为符合规定。

3.2.3 有机腈：称取研细的本品0.25g置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤3-4次（每次2ml），合并滤液与洗液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液，照薄层色谱法（SOP-QC-10-304-00）试验，吸取对照品溶液10μl和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶G（厚度0.5mm）薄层板上，以苯-冰醋酸（25:0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10～20分钟，检视供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点为符合规定。

3.2.4 干燥失重称取本品约1.0g置称量瓶中，按干燥失重检查法（SOP-QC-10-325-00）检查，在100℃干燥5小时，减失重量不得过12%为符合规定。

3.2.5 炽灼残渣精密称取本品1.0g置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定按炽灼残渣检查法（SOP-QC-10-327-00）检查，遗留残渣不得过0.2%为符合规定。

3.2.6 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，按重金属检查法（SOP-QC-10-322-00）第二法检查，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。

4．含量测定
4.1 试剂与仪器
4.1.1 重铬酸钾滴定液(0.016mol/L) 4.1.2 碘化钾
4.1.3 盐酸溶液(1→2) 4.1.4 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.5 淀粉指示液 4.1.6 烧杯
4.1.7 量杯，量筒 4.1.8 移液管(50ml)
4.1.9 碘量瓶(250ml) 4.1.10 电子天平(万分之一克)
4.1.11 碱式滴定管 4.1.12 铁架台
4.1.13 滤纸 4.1.14 漏斗
4.1.15 漏斗架
4.2 检验步骤
4.2.1 供试品溶液的制备：精密称取本品约0.3g置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷移置250ml碘量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml置250ml碘量瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，
加盐酸溶液(1→2)10ml ，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟。

4.2.2 空白的制备：水100ml 置250ml 碘量瓶中，加碘化钾2g ，振摇使溶解，加盐酸溶液(1→2)10ml ，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟。

4.3
滴定：空白试验溶液及供试品试验溶液各用0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液滴定
（SOP-QC-353-00）至近终点时各加淀粉指示液2ml 继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色。

每1ml 重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于12.39mg 的C 20H 18ClNO 4。

按干燥品计算，含C 20H 18ClNO 4提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%为符合规定。

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m
F
E V V 供试品含量
v 1：供试品溶液消耗滴定液的读数。

(ml)
v 0 ：空白试验溶液消耗滴定液的读数。

(ml)
E ：为每1ml 滴定液相当于被测物质的重量(mg)
F ：为滴定液浓度的校正因子
m ：为取样重(g)
5． 类别：抗菌药 6． 贮藏：密封保存
7． 制剂：⑴ 盐酸小檗碱片；
⑵ 盐酸小檗碱胶囊。