间接碘量法测定维生素C片剂含量
一、目的要求
1.掌握间接碘量法的基本原理
2.熟悉间接碘量法测定维生素C含量的操作方法
二、实验原理
在酸性条件下,维生素C与碘发生氧化还原反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。
I2+2Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI
三、实验内容
1.主要仪器与试剂
仪器:电子天平:(感量:0.0001g)、酸式滴定管、碘量瓶、量瓶
试剂:0.05mol/L的碘标准液、0.15mol/L Na2S2O3标准液、冰醋酸、0.5%淀粉溶液
2.测定步骤
(一)维生素C
准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中,加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。
准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中,充分摇匀。
然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。
记录滴定消耗(每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6)的体积为V。
计算方法:
%100)2300.50(T %⨯-=W V F 含量
(二)维生素C 片
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.4g),置100mL 容量瓶中,加煮沸并冷却的蒸馏水100mL 、冰醋酸10mL 的混合液适量,振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸迅速滤过,精密移取续滤液50mL 于碘量瓶中,加入50.00mL 碘标准液,充分摇匀。
然后用Na 2S 2O 3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。
记录滴定消耗的体积为V 。
(每1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于
8.806mg 的C 6H 8O 6)
计算公式:
标示量)(标示量W W V 23-00.50TF %⨯=
四、注意事项
维生素C 的测定受溶液pH 影响较大。
pH 值太高,空气中的氧与维生素C 发生氧化还原反应。
所以应用冰醋酸作介质控制溶液pH 值在4左右。
五、思考题
1.间接碘量法测定维C片剂含量与直接碘量法相比有何优点?
2.为使测定结果更加准确,实验过程中应注意什么?。