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实验九胆矾中铜含量的测定


3. 然后加入2 mL淀粉作指示剂,继续滴至 浅蓝色。
4. 再加10%KSCN 10mL,摇匀后,溶液的 蓝色加深,再继续用Na2S2O3标准溶液滴定 至蓝色刚好消失即为终点,记录下消耗的 Na2S2O3标准溶液的体积V(mL)。
5. 平行测定三份,计算出胆矾试样中Cu的 含量。
五、结果与分析
记录数据于表中,并计算出胆矾样品中Cu的含量。
反应式
2Cu2+ +4I- =2CuI↓ + I2 I2 +2S2O32- = 2I- + S4O62以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失 为终点。
CuI沉淀表面强烈吸附I2导致分析结果偏低, 为减少CuI沉淀对I2的吸附,可在大部分I2被 Na2S2O3溶液滴定后,再加入KSCN,使CuI沉 淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
反应式 CuI + SCN- = CuSCN↓ + I-
CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测 定结果的准确度。
三、仪器与试剂
1.仪器
碱式滴定管;பைடு நூலகம்量瓶;量筒;分析天平等。
2.试剂
硫酸溶液(1 mol/L);KSCN溶液(10%);KI (固体); NaF(饱和);1%的淀粉溶液;Na2S2O3溶液 (0.1mol/L;使用前准确标定好);胆矾样品。
六、注意事项
1. 在胆矾试样溶解加入过量KI后,应把碘量瓶 的瓶塞盖好,并及时进行滴定,在滴定时应避 免剧烈摇动碘量瓶,以防止生成的I2挥发造成 负误差。
2. KSCN应在接近终点时加入,否则可能直接 还原Cu2+,使结果偏低。 3. 大量I3-存在时,淀粉易发生聚合并强烈吸附 I2,生成不易解吸的蓝色复合物,造成较大的 滴定误差,所以淀粉只能在接近终点时加入。 这与直接碘量法是不同的。
四、实验步骤
1. 准确称取CuSO4·5H2O试样0.5~0.7 g三份, 分别置于碘量瓶中,加5mL 1 mol / L H2SO4 溶液和100 mL水使其溶解后,加入10 mL饱 和NaF溶液及1 g KI 固体,摇匀。
2. 立即用0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的I2 当滴定溶液由棕红色变为土黄色,再变为浅 黄色时,表明已接近终点
胆矾中Cu含量的测定 (间接碘量法)
一、实验目的
1. 掌握间接碘量法测定铜含量的原理和方法。
2. 掌握淀粉指示剂在碘量法中的使用。
二、实验原理
碘量法:利用I2的氧化性和I-的还原性来进行滴 定分析的方法。分为直接碘量法(I2滴定法)和间接 碘量法(滴定I2法)。
以淀粉作为专属指示剂
在以HAc或H2SO4为介质的微酸性溶液中(pH =3~4), Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I2,生成的I2用Na2S2O3标准溶 液滴定可间接求得铜含量。
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