吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
起草人:张之鑫 审核人:蔡玉红 2011.9.1
6400-A 火焰光度计操作规程
1、开机
按下电源开关,启动空气压缩机,可见压力表逐渐上升至0.10MPa 左右。
雾化器检查:
将进样管插入溶液,将进样旋钮旋至“开”位置,溶液随进样管进入雾化室,而后在废液管内有溶液流出,表示仪器进样、雾化正常。
点火:
使用煤气作为燃料,将燃气阀逆时针旋动(揭开烟囱盖,可闻到煤气味)。
点火时,一边按下“点火”按钮一边逐渐打开燃气阀。
若点火困难,可关闭燃气阀,揭开烟囱上盖,重新开始操作。
调节火焰:
调节燃气阀,使火焰成蓝色、锥形、底部捎带弯曲(莲花状)的形状。
盖上烟囱盖,从观察窗观看火焰是否稳定,适当调节燃气阀,使火焰呈稳定状态。
预热:
火焰燃烧、样品注入是动态过程,起初是常温过程,然后是升温过程。
当燃气及进样量确定后,火焰趋向热平衡,这时候火焰状态稳定,激发能量恒定,读数稳定。
采用蒸馏水连续进样,预热30分钟。
如样品少,时间紧,可以边标定边测量,以节省燃料和时间。
2、样品测定
K 、Na 测量选择:K 、Na 量程表下各有一个
开关为通道选择开关,向上则选用计量表,向下则关闭。
测定K +时则K 开关向上,Na +开关向下;反之亦然。
量程选择:
选择好带测定离子后,调节该离子计量表对应的量程旋钮,量程范围分别为“0、1、2、3”。
标准曲线测定:
由于空白溶液所产生的背景光会使K 、Na 呈现一定量,所以空白溶液读数并非零,旋转“调零”旋钮使空白溶液读数为零;根据量程范围不同,选择曲线最高点溶液进样,如读数与实际溶液能读不符合,则调节“满度”旋钮使读数与实际溶液浓度相一致;测定标准曲线中其他待测点(由低浓度向高浓度测定),记录并根据对应数据计算出标准曲线的方程和相关系数R 〉99.5%。
样品测定:
根据标准曲线调节零点和满度后,将进样管插入样品溶液中,记录读数后手动计算最终结果。
3、关机
先关闭燃气罐阀门,火焰熄灭后切断电源,空气压缩机停转。
关机后,燃气阀和助燃气阀可不必旋动,仍保持原状态(下次使用时,燃气不变,燃气状况也不会有太大变化)。