仪器分析名词解释及简答题(霍永生)仪器分析复习资料;名词解释与简答题;名词解释;1.保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间;出色谱柱所需载气的体积来表示;2.死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气;最大值时所需的时间;3.保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度;4.相对保留值:指某组分2的调整保留值与另一组分;5.半峰宽度:峰高为一半处的宽度;6.峰底宽度:指自色谱峰两侧的仪器分析复习资料名词解释与简答题名词解释1. 保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
2. 死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
3. 保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
4. 相对保留值:指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
5. 半峰宽度:峰高为一半处的宽度。
6. 峰底宽度:指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
7. 固定液:8. 分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
9. 分配比:又称容量因子或容量比,是指在一定温度、压力下,在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比。
10. 相比:VM与Vs的比值。
11. 分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
12. 梯度洗提:就是流动相中含有多种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子,以提高分离效果。
梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱,这种方式叫做低压梯度,又叫外梯度,也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱,即所谓高压梯度或称内梯度。
13. 化学键合固定相:将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担体)表面的游离羟基上,代替机械涂渍的液体固定相,从而产生了化学键合固定相。
14. 正相液相色谱法:流动相的极性小于固定相的极性。
15. 反相液相色谱法:流动相的极性大于固定相的极性。
16. 半波电位:扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。
17. 支持电解质(消除迁移电位):如果在电解池中加入大量电解质,它们在溶液中解离为阳离子和阴离子,负极对所有阳离子都有静电吸引力,因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了,以致由静电力引起的迁移电流趋近于零,从而达到消除迁移电流的目的。
18. 残余电流:在进行极谱分析时,外加电压虽未达到被测物质的分解电压,但仍有微小的电流通过电解池,这种电流称为残余电流。
19. 迁移电流:由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。
20. 极大:在电解开始后,电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值,当电位变得更负时,这种现象就消失而趋于正常,这种现象称为极大或畸峰。
21. 光谱分析:就是指发射光谱分析,或更确切地讲是原子发射光谱。
22. 色散力:非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用,但其分子却具有瞬间的周期变化的偶极矩,只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零,在宏观上显示不出偶极矩而已。
这种瞬间偶极矩有一个同步电场,能使周围的分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度,产生所谓色散力。
23. 灵敏线:是指各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。
24. 最后线:在发射光谱分析中,当试样中某元素的含量减少时,光谱中该元素的谱线强度也相继减弱,能观察到的谱线也逐渐减小。
最后从光谱中剩下的的一条或几条线,称为某元素的最后线。
25. 共振线:由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。
26. 谱线轮廓:原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线,而是具有一定的宽度,通常称之为谱线轮廓。
27. 半宽度:通常以吸收系数等于极大值的一半处吸收线轮廓上两点的距离来表征吸收线的宽度,称为吸收线的半宽度。
28. 多普勒变宽:由于原子在空间作无规则热运动所导致的谱线变宽,故又称热变宽。
29. 压力变宽:这是由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化,使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。
30. 锐线光源:就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
31. 光谱通带:又称为单色器通带,是指单色器出射光谱所包含的波长范围。
32. 底液:含有支持电解质、极大抑制剂、除氧剂、掩蔽剂等的溶液。
33. 生色团:在饱和碳氢化合物中,引入含有π键的不饱和基团,将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区安慰内,这种基团称为生色团。
34. 助色团:本身不会使化合物产生紫外光的吸收,但与生色团连接时,能使生色团的吸收波长移至长波方向,并使吸收强度增加。
35. 红移:当饱和单键碳氢化合物中的氢被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代时,由于这类原子中有n电子,n电子较σ键电子易于激发,使电子跃迁所需能量减低,吸收峰向长波方向移动,这种现象称为红移或深色移动。
1.保留时间:从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间2.基线:在操作条件下,仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线3.定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。
4.定量分析:测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作5. 基线:无试样通过检测器时检测到的信号6. 保留时间:溶质通过色谱柱的时间,及从进样到柱后洗出最大浓度的时间。
通常用tR表示,7. 死时间:不与固定相作用的气体的保留时间,以tM表示8.调整保留时间:tR’=tR-tMtM9. 半峰宽:色谱峰高一半处的宽度10.分配系数:组分在固定液与流动相中达到平衡时的浓度之比。
11. 保留因子:保留因子(容量因子或分配比):溶质分布在固定相和流动相的分子数或物质的量之比,以k表示12.梯度洗脱:在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例,使混合样品中各组分都以最佳平均k值通过色谱柱。
适于分析极性差别较大的复杂组分13塔板理论:塔板理论认为,一根柱子可以分为n段,在每段内组分在两相间很快达到平衡,把每一段称为一块理论塔板。
设柱长为L,理论塔板高度为H,则H = L / n 式中n为理论塔板数14.速率方程:H=A + B/u + Cu式中u为流动相的线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。
15.分离度:相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值,用R表示。
分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。
16.程序升温:柱温按预定的加热速率随时间作线性或非线性的增加17气相色谱(GC)仪包括载气系统进样系统色谱柱检测系统记录仪18.色谱法特点:分离效率高灵敏度高分析速度快应用范围广19色谱定性方法:利用纯物质定性利用文献保留值定性20.定量方法:峰面积测量内标法外标法21. 高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)有何不同?答:(1).分析对象的区别GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品,占有机物的2 0%;HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测,占有机物的80% (2).流动相差别的区别GC:流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。
HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,可梯度洗脱提高柱的分离选择性,且流动相种类较多,选择余地广。
(3).操作条件差别GC:加温操作,可程序升温;HPLC:室温;高压,可梯度洗脱22.高效液相色谱法:高压高速高灵敏度高效23. 高效液相色谱主要类型:液—液分配色谱液固色谱;离子对色谱离子交换色谱离子色谱法空间排阻色谱24.高效液相色谱仪:贮液器高压泵进样器色谱柱检测器记录仪25.电位分析法:直接电位法电解与库仑分析法极谱法和伏安分析电导分析法26.离子浓度测定方法:标准曲线法标准加入法格氏作图法27.影响测定的因素:温度电动势测量干扰离子PH 被测离子浓度响应时间迟滞效应28.电位滴定法: 绘E-V曲线法绘(△E/△V)-V曲线法二级微商法格氏作图法29.极谱定性原理(伏安分析)——半波电位定量——极限扩散电流方程式30.电位分析定性:离子选择性电极定量:能斯特方程31.法拉第点解定律:电解过程中,发生电极反应物质的量与通过电解池的电量成正比32.原子发射光谱法特点:可多元素同时检测分析速度快检出限低准确度高33.原子发射光谱仪:激发源分光系统检测系统34.ICP:电感耦合高频等离子体35.原子发射光谱:雾化干扰去溶干扰挥发干扰激发和电离干扰36.为什么选铁谱?谱线多谱线间距离分配均匀定位准确37.定量分析方法:内标标准曲线法摄谱法中的标准曲线法标准加入法38.吸收峰变宽的原因:自然变宽多普勒变宽压力变宽自吸变宽场致变宽39.锐线光源:空心阴极灯(原子吸收光谱)18 锐线光源:是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线中心频率一致。
锐线光源需要满足的条件:1、光源的发射线与吸收线的中心频率一致;2、发射线的半宽度小于吸收线的半宽度。
19 多普勒变宽:也叫热变宽。
主要是由原子无规则运动引起的。
它与T1/2成正比,与Ar1/2成反比,Ar为元素的相对原子质量。
40. 空心阴极灯优缺点:辐射光强度大稳定谱线宽灯容易更换但没测一种元素需更换相应的灯41.助色团:指含有非键电子的杂原子饱和基团,当它们与生色团或饱和烃相连时,能使该色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的基团42.红移:由于化合物的结构改变,如发生共轭作用,引入助色团以及溶刘改变等。
使吸收峰向长波方向移动。
17.移:当化合物的结构改变时或受溶济影响,使吸收峰向短波方向移动。
18.色效应、减色效应:于化合物结构改变或其他原因,使吸收强度增加称增色效应或浓色效应,吸收强度减弱称减色效应或淡色效应19液接电位:当两个不同种类或不同浓度的溶液直接接触时,由于浓度梯度或离子扩散使离子在相界面上产生迁移。
当这种迁移速率不同时会产生电位差或称产生了液接电位。
7. 简述原子吸收光谱分析条件的选择要点。
答:(1). 分析线:一般选用共振线作分析线。
(2). 空心阴极灯电流:保正稳定和适当光强度输出的条件下,尽量选用较低的电流。
(3). 火焰:火焰法主要是选择适当的火焰。
对于分析线在220nm以下的元素,不宜选用乙炔火焰。
对于易电离的元素,宜选用低温火焰。
对于易生成难离解化合物的元素,宜选用高温火焰。
石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原子化温度和时间(4).燃烧器高度:应调节其高度使光束从原子浓度最大处通过。