波长（Å）图4—1 X 射线管产生的X 射线的波长谱X 射线衍射晶体结构分析【摘要】本次实验主要通过采用与X 射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝来研究X 射线衍射，由布拉格公式以及实验中采用的NaCl 晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X 射线的波长，反过来也可用它来测定各种晶体的晶格结构。

通过本次实验我们将更进一步地了解X 射线的产生、特点和应用。

【关键词】X 射线；晶体结构；布拉格公式；1 引言X 射线是波长介于紫外线和γ射线 间的电磁辐射。

由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。

波长小于0.1埃的称超硬X 射线，在0.1～1埃范围内的称硬X 射线，1～10埃范围内的称软X 射线。

伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。

这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X 射线能量越大，叫做硬X 射线，波长长的X 射线能量较低，称为软X 射线。

实验室中X 射线由X 射线管产生，X 射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X 射线管还可用铁、铜、镍等材料）。

用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X 射线从靶极发出。

电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。

目前，X 射线学已渗透到物理学、化学、地学、生物学、天文学、材料科学以及工程科学等许多学科中，并得到了广泛的应用。

本实验通过对X 射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。

2 实验原理2.1 X 射线的产生和X 射线的光谱实验中通常使用X 光管来产生X 射线。

在抽成真空的X 光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X 射线。

发射出的X 射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。

这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。

（1）连续光谱连续光谱又称为“白色”X 射线，包含了从短波限λm 开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。

从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零（图4—1）。

连续光谱的短波限λm 只决定于X 射线管的工作高压。

（2）特征光谱阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。

图4—2b 表示的是原子的基态和K 、L 、M 、N 等激发态的能级图，K 层电子被轰出称为K 激发态，L 层电子被轰出称为L 激发态，…，依次类推。

原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。

图4—2a 描述了上述激发机理。

处于K 激发态的原子，当不同外层（L 、M 、N…层）的电子向 K 层跃迁时放出的能量各不相同，产生的一系列辐射统称为K 系辐射。

同样，L 层电子被轰出后，原子处于L 激发态，所产生的一系列辐射统称为L 系辐射，依次类推。

基于上述机制产生的X 射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。

2.2 X 射线在晶体中的衍射光波经过狭缝将产生衍射现象。

狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。

对X 射线，由于它的波长在0.2nm 的数量级，要造出相应大小的狭缝观察X 射线的衍射，就相当困难。

冯·劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X 射线的衍射，因为晶体的晶格正好与X 射线的波长属于同数量级。

图4—3显示的是NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构。

下面讨论X 射线打在这样的晶格上所产生的结果。

图4—2 元素特征X 射线的激发机理高速电子α1α2 βW KW LW MW N原 子 能 量(b)B1 B2 B4 B5B3 A0A1A2A3A4监控区X 光管实验区图4—5 X 射线实验仪由图4—4a 可知，当入射X 射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的光程差是DC AC +，即θsin d 2。

当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）,2,1n ,n sin d 2=λ=θ 布拉格（Bragg ）公式在θ方向射出的X 射线即得到衍射加强。

根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d 已知）通过测θ角来研究未知X 射线的波长；也可以利用已知X 射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。

3 实验仪器ADCθθθθ布拉格面入射射线 反射射线d12d sinθd sinθdd 'd ''图4—4 布拉格公式的推导（b ）（a ）12 3 4 5图4—6 X 光管该装置分为三个工作区：中间是X 光管区，是产生X 射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。

X 光管的结构如图4—6所示。

它是一个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以几万伏的高压。

电子在高压作用下轰击钼原子而产生X 射线，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X 射线向水平方向射出。

（3）是铜块，（4）是螺旋状热沉，用以散热。

（5）是管脚。

右边的实验区可安排各种实验。

A1是X 光的出口。

A2是安放晶体样品的靶台。

A3是装有G —M 计数管的传感器，它用来探测X 光的强度。

A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。

左边的监控区包括电源和各种控制装置。

B1是液晶显示区。

B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。

B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。

B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。

SENSOR —传感器扫描模式；COUPLED —耦合扫描模式，按下此键时，传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图4—7）B5有五个操作键，它们是：RESET ；REPLAY ；SCAN （ON /OFF ）；是声脉冲开关；HV （ON /OFF ）键是X 光管上的高压开关。

4 实验内容1) 按照连接图安装实验仪器，使靶台和直准器间的距离为5cm ，和传感器的距离为6cm 。

2) 将NaCl 单晶固定在靶台上（注意取晶体的时候要小心），启动软件“X-ray Apparatus ”F4键清屏；设置X 光管的高压U=35.0KV ，电流I=1.00mA ，测量时间3s-10s ，角步幅为0.1°，按COUPLED 键，再按β键，设置下限角为 4o , 上限角为24o；按SCAN 键进行自动扫描；扫描完毕后，按F2键存储文件3) 已知X 射线的波长，测定晶体的晶格常数。

5 实验数据与处理5.1 已知X 射线的波长，测定NaCl 的晶格常数由X射线衍射图得θsinθ线系n λ/pm D=（d∕n）pm （H,L,K）a/pm5.7 0.0993 Kβ 1 63.08 317.62 (2,0,0) 635.246.5 0.1132 Kα 1 71.07 313.91 (2,0,0) 627.8312.2 0.2113 Kβ 2 63.08 149.27 (4,0,0) 597.0813.9 0.2402 Kα 2 71.07 147.94 (4,0,0) 591.76 19.0 0.3256 Kβ 3 63.08 96.87 (6,0,0) 581.22 21.5 0.3665 Kα 3 71.07 96.96 (6,0,0) 581.76a 0的平均值为602.48pm，a的理论值为554.88pm5.2 已知X射线的波长及BaF2的晶格常数（6.2A），求干涉系数（H,L,K）由X射线衍射图得θsinθλ/pm D=（d∕n）pm （H,L,K）4.7 0.0819 63.08 385.10 （1,1,1）71.07433.88 （1,1,1）10.5 0.1822 63.08 173.10 （2,2,2）71.07195.03 （2,2,2）16.4 0.2823 63.08 111.72 （3,3,3）71.07125.88 （3,3,3）22.5 0.3827 63.08 82.41 （4,4,4）71.0792.85 （4,4,4）由实验获得的干涉指数可知，我们所测的BaF2晶体是多晶。

5 实验总结通过本次实验，我较好地了解了X射线的产生及其在晶体中衍射的基本原理，深深感受到了X射线在测量晶体晶格常数上的重大作用。

通过斯老师的提问，也让我对实验原理有了进一步的思考，并且让我认识到了自己的不足，明白了对一切的事物需要深入的理解，不能一知半解，并对整个实验过程有了新的认识。

比如说电流取1.00mA的原因我之前是不曾想过的，经老师那么一讲才知道是因为电流较大时产生的X射线数量比较大。

此次实验也使我对X射线的装置有了一定的了解并掌握了基本的一些操作，对于“X-ray Apparatus”软件也有了基本的了解，掌握了划线、标记、保存等一些基本的操作。

至于本实验中的实验误差，主要来自于我们对晶体的摆放以及数据处理。

由于我们排放的晶体的位置的差异，导致扫出来的图形是不一样的。

然后我们根据得到的图形进行数据处理，对于非常不合理的数据进行了一定舍弃，结合理论得出了我们认为的结果，其中存在一定的误差，只是我们做了人为的修正。

【参考文献】[1]林根金等.近代物理实验讲义[M].浙江师范大学数理信息学院近代物理实验室，2011：117-131.。