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第九章 衍射衬度-2


第三节 衍射衬度
四、明场像和暗场像的衬度问题
3. 明场像衬度
假设入射电子束的总的强度为I0, 双光束下成像时,如 果透射束的强度和衍射束的强度分别用IT和Id来表示的话 ,则有: Id +IT= I0
由上式可以看出,在理想的双光束条件下,明暗场强度 是互补的。也就是在明场下亮的衬度,在暗场下应该是 暗了,反之亦然。 需要指出来的是,在非双光束条件下,比如存在多个衍 射斑点的情况下,用任意斑点所成的暗场像与明场像显 然不会是完全互补的。
中心暗场像示意图
第三节 衍射衬度
三、衍射衬度的成像方式
第三节 衍射衬度
实例
图a和图c是奥氏体在 [011]晶带轴下的电子衍 射衍射花样; 图b是用物镜光阑直接 套住射斑以后成像得到 的明场像; 图d是在不倾转光路的 前提下,直接用物镜光 阑套住衍射花样中的一 个{200}衍射斑成像得到 的普通暗场像,由暗场 像可以看出,与衍射花 样对应的晶粒应该是变 亮的部分。
第二节 四种衬度
二、四种衬度
4.原子序数衬度 每一个被照明的原子柱的强度与热漫反射散射截 面δTDS直接相关。
TDS
detector
f 2 ( s )[1 exp( 2 Ms 2 )]d 2 s
式中:f(s)原子对于弹性散射的波形系数,同原子序 数成正比;s=θ/2λ,θ为散射角,λ为电子波长; M:debye-Waller因子,定义为原子的均方热振动振幅。
Al-Cu-Li 合金中的T1析出物的高分辨图像
第二节 四种衬度
二、四种衬度 4.原子序数衬度
原子序数衬度(Z contrast):衬度正比于Z2.在 原子序数衬度中同时包含相位衬度和振幅衬度的贡 献。
原子序数衬度的产生基于扫描 透射电子显微术(Annulardark-field Scanning transmission electron microscopy,STEM)。 STEM 是将扫描附件加于TEM上, STEM的像来源于当精细聚焦束 (<0.2nm)扫描样品时,逐一 照射每个原子柱,在环形探测器 上产生强度的变化图,从而提供 原子分辨水平的图像。
普通暗场像示意图
第三节 衍射衬度
三、衍射衬度的成像方式
2.暗场像
B、中心暗场像 为了消除物镜球差的影响,借助于偏转线 圈倾转入射束,使衍射束与光轴平行,然后 用物镜光阑套住位于中心的衍射斑所成的的 暗场像称之为中心暗场像; 中心暗场像能够得到较好的衬度的同时, 还能保证图像的分辨率不会因为球差而变差。 C、弱束暗场像 弱束暗场像严格地讲也是属于中心暗场像; 所不同的是:中心暗场像是在双光束条件 下用g:-g的成像条件成像;而弱束暗场像是 在双光束的条件下用g:3g的成像条件成像。
降低电压V,能提供高质量的衬度。
第二节 四种衬度
二、四种衬度
1.质厚衬度(Mass-thickness contrast):由于 试样各处组成物质的原子种类不同和厚度不同造成 的衬度。
Fig.5. TEM images of the different catalysts:Pt/HCNP–N.
第二节 四种衬度
二、四种衬度
透射电镜中按成像的机制不同,可以将衬度像分 为四种:
1. 质厚衬度
2. 衍射衬度 3. 相位衬度 4. 原子序数衬度
第二节 四种衬度
二、四种衬度
1.质厚衬度(Mass-thickness contrast):由于 试样各处组成物质的原子种类不同和厚度不同造成 的衬度。
① 衍衬成像是单束、无干涉成像,得到的并不是样品的真实 像,但是,衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点 处成像束的强度分布,它是入射电子波与样品的物质波交 互作用后的结果,携带了晶体散射体内部的结构信息,特 别是缺陷引起的衬度; ② 衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感;
③ 衍衬成像所显示的材料结构的细节,对取向也是敏感的;
第二节 四种衬度
二、四种衬度
4.原子序数衬度 电子束是精确聚焦和高度汇聚的,每个衍射点实 际是个盘。
环形暗场探测器收集很高角度的衍射盘,角度大 于35-100mrad。
当探测高角度散射信号时,探测器上的强度主要 来自声子散射项,即热漫反射(Thermal diffusion scattering,TDS)。 每一个被照明的原子柱的强度与热漫反射散射截 面δTDS直接相关。
衍射衬度(Diffraction contrast):由于晶体满足 布拉格反射条件程度不同而 形成的衍射强度差异。
Al-Cu合金的衍射衬度明场像
第二节 四种衬度
二、四种衬度
3.相位衬度
以上两种衬度像发生在较厚的样品中,透射束的振幅 发生变化,因而透射波的强度发生了变化,产生了衬度。
当在极薄的样品(小于10nm)的条件下,不同样品部 位的散射差别很小,或者说在样品各点散射后的电子基 本上不改变方向和振幅,因而无论衍射或质厚衬度都无 法显示。
也可以使在成明场像时,除了使 透射束通过以外,也可以让部分靠 近中间的射束也通过光阑,这样 得到的明场像背景比较明亮。
明场像示意图
第三节 衍射衬度
三、衍射衬度的成像方式
2.暗场像
仅让衍射束通过物镜光阑参 与成像得到的衍衬像称之为暗 场像。 暗场像又可以分为一般暗场 像、中心暗场像和弱束暗场像 等。 A、一般暗场像 不倾转光路,用物镜光阑直接 套住衍射斑所得到的暗场像, 就是一般暗场像。
振幅衬度:质厚衬度和衍射衬度。 >10 nm 振幅衬度为主 试样 <10 nm 相位衬度为主
第三节 衍射衬度
一、衍射衬度的来源
衍射衬度是一种振幅衬度,它是电子波在样品下表面强度 (振幅)差异的反映,衍射衬度来源主要有以下几种: ①两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而 形成的衬度;
②缺陷或应变场的存在,使晶体的局部产生畸变,从而使其 布拉格条件改变而形成的衬度;
③ 具有一定的强度。
第一节 薄膜样品的制备方法
• 薄膜样品制备步骤: ① 切取:切取薄块(厚度<0.5mm) ② 预减薄:用机械研磨、化学抛光、电解抛光减 薄成“薄片”(0.1mm) ③ 终减薄:用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜 ”(<500nm) • 避免引起组织结构变化,不用或少用机械方法。 终减薄时去除损伤层。
双光束衍射几何 示意图
第三节 衍射衬度
四、明场像和暗场像的衬度问题
2. 操作反射 在用双光束成像时,参与成像的衍射斑除了透射 斑以外,只有衍射斑hkl, 因此无论是在明场成像还是暗场成像时,如果该 衍射斑参与了成像,则图像上的衬度在理论上来讲 就与该衍射斑有非常密切的关系,所以我们经常将 该衍射斑称为操作反射,记为ghkl.
STEM提供了原子序数衬度,衬度比例于原子序的平方。
第二节 四种衬度
二、四种衬度
透射电镜中按成像的机制不同,可以将衬度像分为四种: 质厚衬度(Mass-thickness contrast):由于材料的质 量厚度差异造成的透射束强度的差异而产生的衬度。(主 要用于非晶材料) 衍射衬度(Diffraction contrast):由于试样各部分 满足布拉格条件的程度不同以及结构振幅不同而产生的。 (主要用于晶体材料) 相位衬度(Phase contrast):试样内部各点对入射电 子作用不同,导致它们在试样出口表面上相位不一,经放 大它们重新组合,使相位差转换成强度差而形成的。 原子序数衬度(Z contrast):衬度正比于Z2 。在原子 序数衬度中同时包含相位衬度和振幅衬度的贡献。
但在一个原子尺度范围内,电子在距原子核不同地方 经过时,散射后的电子能量会有10-20eV的变化,从而 引起频率和波长的变化,并引起相位差别。
第二节 四种衬度
二、四种衬度
相位衬度(Phase contrast) :试样内部各点对 入射电子作用不同,导致它们在试样出口表面上相 位不一,经放大它们重新组合,使相位差转换成强 度差而形成的。
1.双光束条件
假设电子束穿过样品后,除了透射束以外,只存在一束较强 的衍射束精确地符合布拉格条件,而其它的衍射束都大大偏离 布拉格条件。 作为结果,衍射花样中除了透射斑以外, 只有一个衍射斑的强度较大,其它的衍射 斑强度基本上可以忽略,这种情况就是所 谓的双光束条件。 反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易点 阵中,只有一个倒易阵点与反射球相交, 其它的阵点都与反射球相去甚远。 由衍射的尺寸效应可知,双光束条件应该 在试样较厚的地方比较容易实现。
第三节 衍射衬度
四、明场像和暗场像的衬度问题
3. 明场像衬度
假设入射电子束的总的强度为I0, 双光束下成像时,如 果透射束的强度和衍射束的强度分别用IT和Id来表示的话 ,则有: Id +IT= I0
第三节 衍射衬度
四、明场像和暗场像的衬度问题
3. 明场像衬度
• 假设样品中A部分完全不满足衍 射条件,而样品B只有(hkl)面满 足衍射条件(双光束条件)。 • 则在明场下,A部分的像的单位 强度为:IA=I0,而B部分的像的单 位强度则为: IB=I0-Ihkl. • 以A晶粒的亮度为背景强度,则B 晶粒的衬度可以表示为:
第九章 电子显微衬度像 第一节薄膜样品的制备方法 第二节 四种衬度
第三节 衍射衬度
第一节 薄膜样品的制备方法
晶体薄膜法
• 块状材料多采用此方法。
• 通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。
• 薄膜样品制备方法要求: ① 制备过程中不引起材料组织的变化。 ② 薄,避免薄膜内不同层次图像的重叠,干扰分 析。
第一节 薄膜样品的制备方法
终减薄方法:
双喷式电解抛光减薄 离子减薄
第二节 四种衬度
一、衬度的定义
透射电镜中,所有的显微像都是衬度像。 衬度:相邻部分的电子束强度差,
衬度C大小用下式表示: I 1 I 2 I C I2 I2
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