握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 ②熟练回流、蒸馏、液体的洗涤、干燥等基本操作。
2.实验原理
OH
Na 2Cr 2O7 + H 2SO4 <55℃ O
3.主要试剂及产物的物理常数
名称 环己醇 环己酮 分子量 100.16 98.14 性状 无色液体 无色液体 比重 0.9624 0.9478 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解度（水） 22～25 — 161.5 155.65 5.7g/100mL 2.4g/100mL
4.实验步骤
制备溶液
•60mL 水+10mL 浓硫酸 +10.4mL 环己醇， 15℃。 •10.4g 重铬酸钠 +10mL 水冷，30℃。
反应控温
•重铬酸钠少量加入环己醇中，摇动,溶 ①，<55℃，继 液由 橙红色变成墨绿色 ②直至加完，反应结束③。 续加入
④。 •蒸馏出环己酮和水的共沸物，95℃
产物后处理
⑤分液，干燥，蒸馏，151～6℃⑥。 •NaCl
5.注意事项
①反应中，要待反应物的橙红色完全消失后，方能继续加入重铬酸钠溶液. ②不宜过于冷却反应溶液，以免积累起太多的未反应的铬酸。 ③反应结束，可加入少量甲醇或者草酸还原过量的氧化剂。 ④控制共沸物蒸馏的温度，避免单纯蒸馏出过量的水。 ⑤馏出液中加入NaCl是为了降低环己酮的溶解度，并有利于环己酮的分层。 ⑥蒸馏环己酮并收集151～156℃的馏分时，应选用空气冷凝管。