（4）配制一定物质的量浓度溶液时，视线应与凹液 面相切，且要平视；KMnO4具有强氧化性，只能用酸 式滴定管。
答案 （1）c d （2）冷却结晶 （3）NH3 （或NH3·H2O） bd （4）平视凹液面（或平视刻度线） 处与刻度线相切 酸式
凹液面的最低
制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识 和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训 练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有 益的。
净化装置（除杂质的试剂与顺序）、反应装置、收 集装置、尾气处理装置等；药品的选择包括种类、 浓度、物态等；连接方式的选择包括仪器的先后顺
（2 对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准 确与不准确做出判断，要考虑是否合理、有无干扰
（3 几个实验方案都能达到目的，分析各方案的优劣并 选出其中最佳的一个。所谓最佳，无非是装置最简 单、药品容易取得且价格低廉、现象明显、无干扰 物质以及无污染等。
（3）如果实验室取用或制取易吸水、潮解、水解 的物质，要采取必要的措施防止其吸水，以保证达
（4）冷凝回流：有些实验中，为减少易挥发液 体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上
（5）仪器拆卸的科学性与安全性：要从防污染、
（6）其他：如试剂加入先.实验操作的设计与注意的问题 （1）仪器接口的连接：总体上遵循装置的排列顺 序，但对于吸收装置应“长”进“短”出（或“深” 入“浅”出）；量气装置应“短”进“长”出；洗 气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进
（2）实验操作的顺序：装置选择与连接→气密性 检验→装固体药品→加液体药品→开始实验（按程 序）→拆卸仪器→
①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简 单;③原料丰富,价格低廉;④产物纯净,污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合 理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和
由于大多数有机反应，副反应较多，且为可逆反 应，因此设计有机物制备实验方案时，尽可能选择 步骤少、副产物少的有机反应。若两种有机物参加 的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提 高另一种有机物的转化率和产率，另外有机物的制
（填代
a.KMnO4
b.(NH4)2S
c.H2O2
d.KSCN
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸
发、
、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过
滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的
主要作用是
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入 （或先加入） （填化学式）。若实验过程中有
入试管内。冷却后的溶液随着FeSO4溶解度的减小而 在溶液中析出浅绿色晶体。
氨气逸出，应选用下列
装置回收（填代号）。
（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配
制某标准溶液，定容时视线应 ，直到
。
用KMnO4标准溶液滴定时应选用 “酸式”或“碱式”）。
滴定管（填
解析 （1）试剂①的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，同时 又不能再引入新的杂质，只有H2O2符合；Fe3+的检验 用KSCN （2）从溶液中获得晶体，需经过加热蒸发、冷却结 晶、过滤等操作;在过滤操作中玻璃棒的作用为引流。 （3）因NH3在水中的溶解度远远大于CO2在水中的溶 解度，故应先通NH3使CaCl2溶液显碱性，再通CO2才 利于CaCO3的生成；对易溶气体，为防倒吸可采取不
【例1】 （2009·山东理综，30）孔雀石主要含 Cu2(OH)2CO3,还含少量Fe、Si的化合物。实验 室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3， 步骤如下：
（1）溶液A中的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。从 下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为 （填
代号），检验溶液A中Fe3+的最佳试剂为 号）。
综合性实验的设计与评价
1.化学实验方案设计的思路
2.化学实验方案设计时遵循的原则 （1 （2）安全性：保护人身安全、保护环境、保护
（3）可行性：条件允许，效果明显，操作简便可 行。
（4）简约性：方案简单易行，尽可能采取简单的
3.实验方案的评价 对所给出的实验方案做出分析、选择、判断或找 出最佳方案，包含的知识点很多，能考查学生分析 问题和解决问题的能力。 （1 包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。 仪器的选择包括发生装置（几种基本类型）、
如实验室欲制备苯甲酸甲酯，在设计实验方案时， 可这样考虑：用甲醇与苯甲酸进行酯化反应，以浓 H2SO4作催化剂。因为酯化反应是可逆的。根据化学 平衡移动原理，增大反应物如甲醇的浓度，可以使 平衡向有利苯甲酸甲酯生成的方向移动。
Ⅰ.化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓 硫酸滴入浓盐酸中。请从图中挑选所需仪器，在方 框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装 置简图，并在图中标明所用试剂。（仪器可重复使 用，固定装置不必画出）
用铁屑和稀H2SO4反应制FeSO4的反应原理为Fe+H2SO4
（稀）50℃~80℃ 水浴
FeSO4+H2↑，如果H2SO4浓度太小，
反应太慢，不利于晶体析出而影响实验效果。为控
制反应温度应采用水浴加热。因为Fe2+易生成Fe3+，
为防止Fe3+的出现应加过量铁粉，为防止FeSO4晶体 流失，应趁热过滤，为防止Fe2+被氧化应防止氧气进
。
（5）溶液趁热过滤的原因是
。
（6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象
是
。
解析 实验室制取HCl气体是加热浓H2SO4和浓盐酸， 因此装置特点是液体+液体混合制取气体。 反应 装置应选圆底烧瓶和分液漏斗、带导管的胶塞，收 集干燥气体应加干燥剂，应用干燥装置， 用集气 瓶式的洗气瓶来干燥，最后用向上排空气 法收集 HCl。
Ⅱ.实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下： 取过量洁净的铁屑加入20%~30%的稀硫酸溶液，在 50℃~80℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热 过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静
（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：
。
（2）硫酸溶液过稀会导致
。
（3）采用水浴加热的原因是
。
（4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）