提高钯炭催化剂催化活性的方法
2016-07-19 13:55来源:内江洛伯尔材料科技有限公司作者:研发部
活性炭改性形
状
钯炭催化剂是将金属钯负载到活性炭里形成负载型加氢精制催化剂,用于精制处理对苯二甲酸原料,生产精制对苯二甲酸。
钯炭催化剂催化活性高、选择性好,在石油化工、制药、精细化工和有机合成中占有举足轻重的地位。
自从1872 年发
现钯炭对苯环上的硝基加氢还原反应具有催化作用以外来,钯炭催化剂加氢以其流程简、转化率高、产率高和三废少等优点,引起国内外极大的关注。
在现今炼油、制药、石油化工等工业催化反应中,有很多的钯催化反应,尤其是氢化反应中的选择加氢,以及氧化反应中选择氧化生产乙醛、醋酸乙烯、甲基丙烯酸甲醛均广泛采用钯催化剂;另外,对石油重整反应,钯也是常选取的催化剂组分之一,但是当时的钯炭催化剂仍然存在诸多缺陷,例如,受产品比表面积不均匀、孔结构的孔径比较小、表面化学性质不稳定等的影响,钯炭催化剂的反应活力不能充分发挥出来。
正对上述问题,对钯炭催化剂做出了相关改进,其制备方法如下:
(1)取花生壳用清水洗净,放入容器中,向其中加入质量分数为6 ~ 11%的氢氧化钠溶液淹没花生壳5 ~ 6cm,再分别加入花生壳质量0.15 ~ 0.25%的松香酸钠,花生壳质量0.1 ~ 0.3%的铬酸钠以及氢氧化钠溶液体积22 ~ 32%的甲基二乙
醇胺,搅拌加热1 ~ 2h,温度设定为85 ~ 95℃,转速设定为350 ~ 450r/min ;(2)待上述加热结束后,趁热过滤,将所得的花生壳放入挤压机中挤压成块,然后将其放入炭化炉中1 ~ 3h,温度设定为750 ~ 850℃,待炭化结束后,将炭化块冷却至室温,放入粉碎机中,粉碎成95 ~ 115 目颗粒;
(3)将粉碎后的颗粒放入容器中,加入蛋清浸泡颗粒,充分搅拌均匀,之后取颗粒质量5 ~ 10%的木瓜蛋白酶,调节温度为35 ~ 50℃,使用质量浓度为5%的氢
氧化钠溶液调节pH 为7 ~ 7.5,搅拌1 ~ 2h ;
(4)待上述搅拌结束后,按氯化钯及氢氧化钠摩尔比1:2,取氯化钯及质量分数为70%的氢氧化钠溶液加入上述容器中,搅拌至无沉淀产生,之后继续搅拌,至沉淀消失,然后过滤,取颗粒物;
(5)将上述取得的颗粒物放入容器中,向其中加入羊的瘤胃液浸泡颗粒物,再向其中加入牛肉膏,加入量为颗粒物质量的10 ~ 15%,调至温度30 ~ 35℃,密封搅拌1 ~ 2 天;
(6)待上述搅拌结束后,将上述容器中的混合物放入离心机中,在转速10000 ~15000r/min 下离心分离15 ~ 20min,取离心后固体,之后将所得的固体放入容器中,向其中加入甲醛浸泡固体,充分搅拌35 ~ 60min,再静置1 ~ 2h 后过滤,将所得的过滤物放入烘箱中烘干,即可。