电镜分析
FEI Tecnai F20 Field emission TEM
JOEL-JEM高分辨透射电镜
TEM基本结构
TEM组成
• 照明系统(电子枪,加速管,聚光与偏转系 统)
• 成像系统(物镜,中间镜,投影镜和光阑) • 观察和照相系统 • 样品台和式样架 • 真空系统
照明系统
电子枪
1,热电子发射型电子枪
物镜
物镜背焦面 物镜像平面
成像操作
中间镜物平面 中间镜 中间镜像平面
TEM样品架
碳支持膜
样品架结构
Ⅲ.TEM样品制备
将大块材料加工成TEM样品的工艺要求
• 样品的微结构必须和大块样品一致 • 样品有足够的透明度 • 样品在制备和操作过程中不能有显著
的形变或损坏 • 样品制备过程中应避免表面氧化腐蚀
等效光源
2,场发射型电子枪(FEG)
等效光源
聚光系统
TEM
EDS
第1聚光镜(C1)
第2聚光镜(C2) 光阑
小聚光镜(CM)
物镜前方磁场 样品
物镜后方磁场
物镜
成像系统
样品 物镜 物镜光阑 选区光阑
中间镜(倍率可变0~20×)
投影镜
接收屏
物镜
阿贝成像原理
物镜
物镜背焦面 物镜像平面
衍射操作
中间镜物平面 中间镜 中间镜像平面
h
2emU
120kV : 0.003nm
理论分辨率:~0.02 Å,实际分辨率:~2 Å
二,电磁透镜
匀强磁场
B
v v0
v//
R
h
v
F2
B F
F1
B
v 线圈(磁镜)
非均匀磁场
短磁透镜
带软磁铁壳与极靴的电磁透镜
磁场强度
软铁壳透镜
极靴透镜 简单螺线管
透镜中心
短磁透镜焦距
f
K
Ur (IN )2
r1 : r2 : r3
1:1:1 d1 d2 d3
对于立方晶系
d
a
a
H 2 K 2 L2
N
r12 : r22 : r32 N1 : N2 : N3
考虑消光条件:
fcc : (111), (200), (220), (311), (222), (400), (331), (422) r12 : r22 : r32 3 : 4 : 8 :11:12 :16 :19 : 20
• 样品采用或加工成薄晶体,倒易阵点变成 倒易杆,增加了与Ewald球相交的机会。
• Ewald球半径很大,衍射角很小,衍射斑点 大致分部在一个二维倒易面内。
晶带定理:
uh vk wl 0
[u, v, w]
零层倒易平面
(h1, k1, l1)
(h2 , k2 , l2 )
O
(h1, k1, l1) (h1, k1, l1)
h1k1l1 : (331), (331), (313), (313), (133), (133)
h3k3l3 : (420), (240), (204), (402), (124), (142)
立方晶系:
cos
h1h3 k1k3 l1l3
h12 k12 l12 h32 k32 l32
FIB技术的应用
• 微纳米切割工具
J. Micromech. Microeng 11,287 (2001)
• 审查与修改集成电路 • 修复光学掩模
• 制作透射电镜样品
FEI DB 235聚焦离 子束系统
电子显微分析2
TEM电子衍射
物镜
物镜背焦面 物镜像平面
衍射操作
中间镜物平面 中间镜 中间镜像平面
h1k1l1 : (331), h2k2l2 : (111), h3k3l3 : (420)
[uvw] [h2k2l2 ][h1k1l1] [111][331] abc abc
[uvw] h1 k1 l1 1 1 1 [123] h2 k2 l2 3 3 1
根据衍射花样确定物相
L rd
111 f L1 L2 M f
L1 f
物镜(强磁透镜)
电磁透镜像差
1,球差
球差大小
rS
RS M
rS CS 3
2 RS
2,像散
透镜磁场旋转对称性被破坏所致,可利用 像消散器补偿。
强聚焦方向
弱聚焦方向
3,色差
高能电子
色差大小
rc
Rc M
rC
CC[(
V V
)2
( 2I I
)2 ]1 2
α
2 RC
低能电子
4,电磁透镜实际分辨率由衍射效应、球差、 色差和像散共同决定。以上几种像差,球差 影响最大,且没有简便方法可以消除。
衍射决定的分辨率:
rd
0.61
球差决定的分辨率:
rs Cs 3
分辨率及最佳孔径角:
r 3 4Cs1 4
1
C4 1 s
4
Ⅱ.透射电子显微镜
Transmission Electron Microscope, TEM
Байду номын сангаас 粉末样品
• 薄膜样品 1,切薄片 线切割或金刚石圆盘 锯切出样品薄片。 2,切Φ3mm圆片
3,预先减薄 机械法,化学法
4,最终减薄 双喷电解抛光法 离子减薄法
聚焦离子束(FIB)法加工薄膜样品
• 液态金属离子源(Liquid Metal Ion Source)
Act Astronautica, 69,822 (2001)
电子衍射的Bragg方程
(HKL)
2
2dHKL sin 103 nm
dHKL 101 nm
1
O k GHKL
电镜样品:薄膜倒 易阵点沿法线方向 扩展为倒易杆。
O
零层倒易面
电子衍射特点
• 以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条 件,衍射花样类似于XRD照相法图案。
• 电子波长远小于X射线:衍射角很小。
固体物理实验方法
五,电子显微分析1
Ⅰ.电子光学基础
一,显微镜分辨率
圆孔衍射光斑(爱里斑)
衍射相关的分辨率(瑞利判据) r 0.61 n sin
r 0.61 , N.A nsin 数值孔径
N.A
S1
S2
可分辨
100%
S1
恰可分辨
73.6%
S2
S1 S2
不可分辨
电子波
h
mv 1 mv2 eU 2
2
O 零层倒易面
L:相机长度
2 GHKL 2 L r dHKLr L rd
r L tan 2 2L 2dHKL sin 2d HKL L rd
L : 相机常数
r
单晶电子衍射
已知晶体结构,确定晶体取向
Ni(fcc)单晶的简单电子衍射花样
h1k1l1
r1
1 82
r2
h2k2l2
r3 2 76
h3k3l3
L 1.12nm mm
r1 13.9 mm
d1 0.0805 nm
{331}
r2 3.5 mm
d2 0.2038 nm
{111}
r3 14.25 mm
d3 0.0784 nm
{420}
设定h2k2l2 为111。
r1 r3 r2 , h1k1l1 h3k3l3 h2k2l2 111