扫描电镜分析
(2)固化温度对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响
(a)250℃
(b)280℃
(c)300℃
上图所示为分别在250℃、280℃、300℃下固化10h合成的 微珠的SEM照片。从图中可以看出固化时间相同，随着固化温 度的升高，得到的微珠越完整，球形度也越好，粒径越小。
扫描电镜分析
氮气气氛下不同温度 热 解 1 h 后SEM照片 。 热解温度 < 1200℃时 ，微珠形貌保持圆球形态，表面光滑 ， 产物为非晶态SiOC陶瓷微 珠。当温度 到 达 1400℃时，表面变得粗糙，析出许多细小颗粒， 微珠出现破损，生成了SiO2和SiC晶粒。
(a)×5000
(b)×5000
(c)×5000
(d)×5000
烧结温度为1150 ℃，四种调湿材料的电镜图：（a） 样品1（b）样品2（c）样品3（d）样品4
在850℃的温度下，硅藻土 中的硅藻壳的微孔结构让然保 持完好，并没有在此温度下遭 到破坏，四种调湿材料的整体 结构都比较疏松，表面都有丰 富的孔洞。
从图(d)可以看出，样品4 具有其它三种调湿材料没有的 独特的表面形貌，其表面具有 很多球型的凹坑，并且每个凹 坑又具有无数的硅藻壳碎片的 圆柱形的通孔，所以在进行调 湿性能实验时，其具有比其他 三种调湿材料更好的调湿性能。
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硅藻土原料与纯化硅藻土的表面形貌分析
图（a）为硅藻原土的SEM 图，从图中我们可以清晰的看 到原土硅藻壳体表面所覆盖的 大量的碎屑、炭质、粘土矿物 等杂质，壳体几乎被杂质所覆 盖和填充，还出现了孔洞塌陷 等现象，可以说几乎看不到清 晰的硅藻壳面的多孔结构。
（a）硅藻原土SEM图
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图1(c)为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观 察到，构成这种“迷宫”结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的 凸台，这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了 超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。
图 1(d) 是 水 滴 在 超 疏 水 铝 合 金 表 面 上 的 接 触 角 照 片 ， 接 触 角 约 为 156°。
扫描电镜的应用
组员：张海媛 邓青沂 褚鹏
扫描电镜分析
简介
扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很 多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有 三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还 可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。
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一 纳米材料形貌的观察分析
图 1 是铝合金表面经 4.0 mol/L盐酸溶液刻蚀 12 min 后的扫描电镜 照片。从图 1(a)放大 3000 倍的扫描电镜照片中可见，刻蚀后的铝合金 表面上均匀地形成了许多凹坑状结构。图 1(b)为放大 5000 倍的照片 ，从图中可以清楚地看到这些由长方体状的凸台和凹坑构成的深浅相 间的结构，这些凸台与凹坑之间相互连通,在表面上形成了一个“迷宫” 结构。
(b)酸浸纯化硅藻土SEM图
对比图（a）,图1(b)用60%硫 酸酸浸提纯的硅藻土很大程度地清 理了硅藻面孔道，使硅藻壳体大部 分的孔结构显露出来，并且非常完 整地保护了硅藻壳体，硅藻土的比 表面积和孔体积增大较大。而硅藻 土的调湿性能正是由其独特的孔隙 结构所赋予的，所以酸浸提纯这一 操作很是关键。
陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为 膜层与基体的交界面,膜层与基体犬牙交错,形成微区冶 金结合;中间为无气孔和其它缺陷的致密层;致密层外侧 是疏松层,层中存在许多孔洞及其它缺陷。
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图5a.膨胀石墨外观的SEM图
图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图
膨胀石墨的外观如蠕虫状,由许多粘连、叠合的石墨鳞 片构成,片间有许多蜂窝状的微细孔隙.其微片厚度大致在 100～300 nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10 nm之间。
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图3. 扫描电镜10000倍率下的陶瓷膜层表面形貌
从图 3 可明显看出,在孔洞四周是蜂窝状的膜层。这是
由热影响区造成的,热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜
层的形貌,图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能
量极高,在瞬间烧结时发生溅射,溅射后经过烧结形成的产
物。
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图4. MB8镁合金试样经微弧氧化处理后氧化镁陶瓷层的结构
扫描电镜分析
二 材料涂层表面、切面进行分析
表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行 观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、 最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表 面的微观结构、化学组成等情况。
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图2. 1500倍率下陶瓷膜层的表面形貌照片
从图 2 可以看出陶瓷膜层的组织是均匀的,但含有一 定数量的孔洞(图片上的黑孔处为孔洞)就是成膜过程 中能量密度的集中区。
是由厚度在100 nm以下的微鳞片石墨组成的。 扫描电镜分析
1 聚硅氧烷陶瓷微珠坯体的形态、尺寸及形成过程
(1)固化时间对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响
(a)300℃,2h
(b)300℃,6h
(c)300℃,10h
通过观察体系在300℃下固化2h、6h、10h后固化产物的扫 描电镜（SEM）照片，研究固化时间对微珠的形态及形成过程 的影响。
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硅藻土基调湿材料的形貌分析
(a)×5000
(b)×5000
(c)×5000
(d)×5000
烧结温度为850℃，四种调湿材料的电镜图：（a） 样品1（b）样品2 (c）样品3（d）样品4
扫描电镜分析
左图(a)、(b)、(c)、(d) 分别代表样品1(硅藻土)， 样品2(90%硅藻土，10%粉煤 灰)，样品3(98%硅藻土，2% 过硼酸钠)，样品4(90%硅藻 土，8%粉煤灰，2%过硼酸钠 ) 的电镜图。
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图5c.膨胀石墨内表面结构的SEM图
图5d.膨胀石墨碎片的SEM图
膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察,可以
发现其内表面上存在.大量厚度在50～80 nm的薄片,如图5c所
示。
图5d为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的SEM图。所有的薄片
厚度均在100 nm以下,一般分布在30～80 nm.说明,膨胀石墨