滤液 中 加 氟化钱、三乙醇胺、硫脉等掩蔽剂掩蔽铁、铝、铜等元素，以二甲酚橙为指示剂，在 ｐＨ值为 ５．０－ ６．０ 时，用 ＮａｉＥ ＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗 Ｎａ，Ｅ ＤＴＡ标准滴定溶液的体积计算锌、锡合量。扣除锡量 ，即为锌量 。
３ 试剂
３．１ 市售试剂 ３．１．１ 抗坏血酸。 ３．１．２ 盐酸（ｐｌ．１ ９ｇ ／ｍＬ） ３．１．３ 硝酸（ｐｌ．４２ ｇ ／ｍＬ） ３．１．４ 硫酸（ｐｌ．８４ ｇ ／ｍｌ）。 ３．１．５ 氢澳酸（ｐｌ．３８ ｇ ／ｍＩ）。 ３．１．６ 氨水（闪．９０ｇ ／ｍＬ）ａ
ｃ２一 ６５． 丽 ＜ 刀 （ｚ Ｖ２ － Ｖ ， … 。 ‘… 。 · 一 （ ２ ）
式中：
Ｃ２— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 Ｉ的实际浓度，单位为摩尔每毫升（ｍｏｌ／ｍＬ）； ｍ２ — 基准物金属锌的质量，单位为克（ｇ）； Ｖ — 标定时，滴定基准物金属锌所消耗 ＮａｔＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ的体积，单位为毫升（ＭＬ）； Ｖ — 标定时，空白溶液所消耗 ＮａｚＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ的体积，单位为毫升（ｍＬ）； ６５．３８— 基准物金属锌的摩尔质量 ，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ． 平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于 １Ｘ １ ０” ｍ ｏｌ ／ｍＬ时，取其平均值 否
（３．３．２）滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定体积为 认 ，计算锌锡合量
５．３．５ 锡量的测定
按 ＹＳ ／Ｔ ４ ６１．７－ ２００３（混合铅锌精矿化学分析方法 火焰原子吸收光谱法锡量的测定》进行。
６ 分析结果的计算
６．１ 按式（３）计算铅的质量分数 ｗ（Ｐｂ）
ｗ （Ｐｂ） Ｃ，·（从 一Ｖｓ）Ｘ ２０７．２义 １００
７２ 允许差
实验 室 之 间分析结果的差值应不大于表 １、表 ２所列允许差。
表 １ ％
－（Ｐ６） １０．０ ０－ ２０，０ ０ ＞ ２０．０ ０－ ３０．０ ０
表２
允许差
０．４０ ０．５０
ｗ（Ｚｎ） ２０．０ ０－ ３０．０ ０ ＞ ３０．０ ０－－４０．０ ０ ＞ ４０．０ ０－ ５０．０ ０
－５０．００
２ 方法原理
试料 用 盐 酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离。硫酸铅以 乙酸一乙酸钠缓冲溶液溶解，以二甲酚橙为指示剂，在 ｐＨ值为 ５．０－６．。时，用 ＮａｔＥＤ ＴＡ标准滴定溶 液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗 ＮａｉＥＤ ＴＡ标准滴定溶液的体积计算铅的含量。
刀１，
··················。·… （３）
式 中 ：
Ｃｌ— 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 工（３．３．１）的实际浓度，单位为摩尔每毫升（ｍｏｌ／ｍＬ）；
Ｖ， 滴定时，所消耗 ＮａａＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 工（３．３．１）的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
称取 ０．３ ０ ｇ 试样，精确至０．００ ０１ ｇ ，
５．２ 空白试验
随同 试 料 做空白试验
５．３ 测定
５．３．１ 将试料（５．１） 置于 ３００ｍ Ｌ烧杯中，用少量水润湿，加人 １５ｍ Ｌ盐酸（３．１．２），盖上表面皿，低温 加热溶解 ３ｍ ｉｎ，加人 ５ｍ Ｌ硝酸（３．１． ３ ），继续加热Ｉ若试料含硅高，加 ３ｍ Ｌ氟化钱溶液（３．２．７）］至试 样溶解完全，加人 ５ｍ Ｌ硫酸（３．１．４），加热至冒浓白烟〔若试料含锑高，加 ２ｍ Ｌ氢澳酸（３．１．５）；若试料 含碳高，加 ２滴硝酸（３．１．３），继续加热至冒浓白烟〕，并蒸至体积约 ２ｍ Ｌ，取下冷却至室温。 ５．３．２ 用水吹洗表面皿及杯壁，加水至 ５０ｍ Ｌ，加热微沸 １０ｍ ｉｎ，冷却至室温，放置 １ｈ。用慢速定量 滤纸过滤，滤液用三角烧杯盛接，用硫酸（３．２．２）洗涤烧杯及沉淀各五次，水洗烧杯及沉淀各一次，保留
则重新标定。 ３．４ 指示荆
３．４．１ 对硝 基苯酚指示剂（１０刃Ｌ）． ３．４．２ 二甲酚橙指示剂（１ｇ ／Ｌ），限两周内使用。
４ 试样
４．１ 试样应通过 ０．１ ００ｍ ｍ孔筛。 ４．２ 试样应在 １０５℃士５０Ｃ烘箱中烘 １ｈ，并置于干燥器中冷却至室温备用。
５ 分析步 骤
５．１ 试 料
ＹＳ／Ｔ ４６１．１－ ２００３
按式（１）计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 Ｉ的实际浓度 ：
ｃ，＝２０７．２ Ｘ 刀（ Ｖ， ， 一 Ｖ ｏ ） ．． ．．．．．．．．．．··。·．．．·。。·（１）
式 中 ：
。— 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 工的实际浓度，单位为摩尔每毫升（ｍｏｌ／ｍ工＿）； ｍ， — 基准物金属铅的质量 ，单位为克（ｇ）； Ｖ， — 标定时，滴定基准物金属铅所消耗 ＮａｚＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 工的体积，单位为毫升（ｍＬ）； Ｖｏ — 标 定时，空白溶液所消耗 ＮａｚＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ的体积，单位为毫升（ｍ工一）； ２０７．２— 基准物金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ） 平行 标 定 三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于 ４Ｘ １０－ ｍｏｌ／ｍｌ时，取其平均值。否 则重新标定 。 ３．３．２ 乙二胺四乙酸二钠（Ｎａ２ＥＤＴＡ）标准滴定溶液 Ｉ ３．３．２．１ 配制：称取 ２０ｇ 乙二胺四乙酸二钠（Ｃ，，Ｈ Ｎｚ０，Ｎａｉ＂ ２ Ｈ２０）于４００ｍ Ｌ烧杯中，加水微热溶 解，冷却至室温，移人 １０ ００ｍ Ｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。 ３．３．２，２ 标定：称取 。．１５０ｇ （精确至。．。。。１ｇ）金属锌（）９９．９９ ％），置于 ５００ｍ Ｌ三角烧杯中，加人 １０ｍ 工＿盐酸（３．２．５），于电热板上低温加热溶解完全，取下冷却，用水稀释至 １５０ｍ Ｌ，加 １滴对硝基苯酚 指示剂（３．４．１），用氨水（３．２．６）和盐酸（３．２．５）调至溶液恰变无色·加人 ２０ｍ Ｌ乙酸一乙酸钠缓冲溶液 （３．２．１０），加 ２滴二甲酚橙指示剂（３．４．２） ，用 Ｎａ，Ｅ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ（３．３．２）滴定至溶液由紫红色 变亮黄色为终点。随同标定做空白试验。 按式（２）计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 ｎ的实际浓度
Ｉ
ＹＳ／Ｔ ４６１．１－ ２００３
Ｍ３．Ｙ３．，冷却至室温，移人 １０ ００ｍ ｌ＿容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。 ．２ 标定 ：称取 ０．１ ２０ｇ （精确至 ０．０００１ ９）金属铅（）９９．９９ ％），置于３００ｍ Ｌ烧杯中，加人 ２０ｍ Ｌ 硝酸（３．２．１） ，于电热板上低温加热溶解完全，取下冷却，加人 １０ｍ Ｌ硫酸（３．１ ．４ ），加热冒烟至体积 ２ｍ ｌ，取下冷却至室温。以下按分析步骤 ５．３ ．２ ，５．３． ３ 进行。随同标定做空白试验。
３．２ 溶液 ３．２．１ 硝酸 （１＋３）， ３．２．２ 硫酸（２＋９８）， ３．２．３ 硫酸 （１＋１）ａ ３．２．４ 硫酸（１＋３）． ３．２．５ 盐酸 （１＋１）ｅ
３．２．６ 氨水（１＋１）． ３．２．７ 氟化按溶液（２５０ｇ ／Ｌ），贮存于塑料瓶中。 ３．２．８ 三乙醇胺溶液（１＋１）． ３．２．９ 硫脉饱和溶液。 ３．２．１０ 乙酸一乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ５．５）：将 ３７５ｇ 无水乙酸钠溶于水中，加人 ５０ｍ Ｌ冰乙酸，用水稀释 至 ２０ ００ｍ Ｌ，混匀。 ３．３ 标准滴定溶液 ３．３．１ 乙二胺四乙酸二钠（Ｎａ２ＥＤＴＡ）标准滴定溶液 １ ３．３．１．１ 配制：称取 ５．３ｇ 乙二胺四乙酸二钠（Ｃ，ｏＨ，４Ｎ２Ｏ８Ｎａｉ＂ ２ Ｈ，Ｏ）于 ４００ｍ Ｌ烧杯中，加水微热
Ｖ， — 滴 定时，空白溶液所消耗 ＮａｔＥＤ ＴＡ标准滴定溶液 工（３．３．１）的体积，单位为毫升（ＭＬ）；
２０７．２－ 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
斑。 — 试料的质量，单位为克（９）
所 得 结 果表示至二位小数 。
６．２ 按式（４）计算锌的质量分数 ｗ（Ｚｎ）：
ｗ （Ｚｎ） ‘：·（Ｖ。一Ｖ，）Ｘ ６５．３８Ｘ １００一 ｗ（Ｃｄ）Ｘ ０．５ ８１６
体积为 Ｖｑ，计算铅量。 ５．３．４ 向滤液 Ａ中加人 ２５ｍ Ｌ氟化馁溶液（３．２．７），１０ｍ 工＿三乙醇胺溶液（３，２．８），加 ２滴对硝基苯酚 指示剂（３．４１），用氨水（３．１．６）调至黄色出现，再用硫酸（３．２． ３ ） 调至无色，加人 １ｍ ｌ．硫酸（３．２． ４），流 水冷却至室温，加 ２５ｍ Ｌ乙酸一乙酸钠缓冲溶液（３．２．１０），放置 １０ｍ ｉｎ，加 ５ｍ Ｌ硫脉饱和溶液（３．２．９）， 加 ０．１ ｇ 抗坏血酸（３．１．１），摇匀，加 １滴二甲酚橙指示剂（３．４．２），用 ＮａｚＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 ｎ
ｍ
（４ ）
式中
Ｃｉ— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 Ｉ（ ３．３． ２） 的实际浓度，单位为摩尔每毫升（ｍｏｌ／ｍＬ）；
Ｖ， 滴定时，所消耗 ＮａｉＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ（３．３．２）的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
Ｖ， － 滴定时，空白溶液所消耗 Ｎａ，ＥＤＴＡ标准滴定溶液 ｐ（３．３．２）的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
的绝对差值不超过重复性限（二），超过重复性限（ｒ）的情况不超过 ５％，重复性限（ｒ）按以下数据采用线性
内插法求得 ： ｗ（ Ｐｂ ） （ ％）： １２．３０ １５．８０ １７．６０ ２５．８０ ｒ（ ％） ： ０ ． ２２ ０ ．２５ ０ ．２８ ０ ．３５ 二（ Ｚ ｎ） （０ｏ）： ２４．００ ２６．００ ３５．００ ４４．５０ ｒ（ ％ ）： ０． ２１ ０ ．２４ ０ ．３０ ０ ．３５
６５．３ Ｓ－ 锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（９／ｍｏｌ ；
ｍａ— 试料的质量，单位为克（９）；
ＹＳ／Ｔ ４６１．１－２００３
ｗ （Ｃｄ） 试料 中锅 的质量 分数 ；
０．５８１６ － 锅量换算为锌量的系数，无量纲。
所得结果表示至二位小数 。
７ 精密度
７．Ｉ 重复性 在重 复 性 条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果