COD的测定（快速密闭催化消解法）试验步骤：1、取1ml滤液(5000r/min条件下离心10min,过滤)于50ml容量瓶中定容(稀释倍数由滤液SCOD的浓度而定，通常是稀释至1000－2500mg/L，选择消化液Ⅰ)，从中量取3ml于消化管（注意干燥）中，每个样品做3个重复；同时以同量的蒸馏水代替样品，做空白试验。

2、依次加入1ml掩蔽剂、3ml消化液（注意准确）、5ml催化剂（每加入一种试剂后都要摇匀），旋紧密封塞，混匀。

3、放入已预热到165℃的消解炉中，消解22min，冷却。

4、将样液移至150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消化管（至少洗3次，共约30ml），冲洗液移入锥形瓶中。

5、加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由黄到蓝突变成红褐色为终点，记录硫酸亚铁标准溶液用量（样品的记为V1，空白对照的记为V0）。

6、滴定使用0.05 mol/LFeSO4：先配0.2mol/L FeSO4，然后稀释得到（量取250mL0.2mol/LFeSO4于1000mL容量瓶即得0.05 mol/LFeSO4，标定后使用）标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L）于250mL 锥形瓶中，加水稀释至55mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀，冷却后，加入2－3滴邻菲啰啉指示剂，用0.05 mol/LFeSO4滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即未终点。

C[FeSO4]=0. 25*10/V计算：COD（mg·L-1）＝（V0-V1）×C×8×1000×50/V2V1——滴定样品消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mLV0——滴定空白消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mLV2――水样体积，mL，本试验中V2＝3mLC——硫酸亚铁标液的浓度，mol·L-150――水样的稀释倍数8――氧（1/2O）摩尔质量V’——硫酸亚铁标准溶液的标定时，用去的硫酸亚铁溶液的体积，mL试剂配制：掩蔽剂：称取30.0g硫酸汞（分析纯）溶于100mL的10％硫酸中。

10％硫酸：取50mL蒸馏水，缓慢加入10mL浓硫酸，冷却后定容至100mL。

催化剂：称取8.8g分析纯硫酸银溶于1L浓硫酸中。

消化液Ⅰ：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容。

（该溶液浓度c[1/6K2Cr2O7]=0.4mol·L-1，用于测COD浓度在1000－2500mg·L-1的水样，滴定时用的硫酸亚铁浓度为0.05mol·L-1。

）消化液Ⅱ：称取5.0g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容。

（该溶液浓度c[1/6K2Cr2O7]=0.1mol·L-1，用于测COD浓度在500-1000mg·L-1的水样，滴定时用的硫酸亚铁浓度为0.02mo l·L-1。

）消化液Ⅲ：称取2.45g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容。

（该溶液浓度c[1/6K2Cr2O7]=0.05mol·L-1，用于测COD浓度在50mg·L-1以下的水样，滴定时用的硫酸亚铁浓度为0.01mol·L-1。

）重铬酸钾标准溶液：（c[1/6 K2Cr2O7]=1mol·L-1）称取经过130℃烘3～4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。

重铬酸钾标准溶液：（c[1/6 K2Cr2O7]=0.1mol·L-1）取c[1/6 K2Cr2O7]=1mol·L-1标准溶液10mL，用蒸馏水稀释定容至100mL，摇匀备用。

硫酸亚铁标准溶液：（c[FeSO4]=0.2mol·L-1）称取FeSO4·7H2O（分析纯）55.6g，加水和5mL浓硫酸溶解，稀释定容至1L，摇匀备用。

硫酸亚铁标准溶液：（c[FeSO4]=0.02mol·L-1）量取c[FeSO4]=0.2mol·L-1的硫酸亚铁标准溶液100mL，定容至1L，摇匀备用。

试亚铁灵指示剂（邻菲罗啉指示剂）：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。

碱度的溴甲酚绿－甲基红指示剂滴定法分析1 主要仪器三角瓶（150mL）、电炉、量桶、半微量滴定管、移液管2 试剂2.1．无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水使用前煮沸15min，冷却至室温备用。

2.2．甲基红：（0.1％）0.025甲基红溶于25mL乙醇中2.3．溴甲酚绿－甲基红：取25mg溴甲酚绿和5mg甲基红于25mL95％乙醇中2.4．硫代硫酸钠溶液（0.1mol·L-1 1／2Na2S203=0.0500mol·L-1Na2S2O3）2.5.硼砂（分析纯）2.6．盐酸标准溶液（0.0200mol·L-1）：用刻度吸管吸取8.3mL浓HCl（ρ=1.19g／mL），并用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液浓度＝O.100mol·L-1，储存备用。

使用时，取200mL以蒸馏水定容至1000mL，即为0.02mol·L-1的HCl溶液，其准确浓度标定如下：称约0.3g（精确到0.0001g）硼砂于锥形瓶中，加入无C02去离子水稀释约30mL，加入3滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl标准溶液的用量（平行滴定三次）。

按下式计算其推确浓度：C=m/（0.1907xV）式中， C一盐酸溶液的浓度， mol·L-1； V一消耗的盐酸标准溶液体积， mL;m－硼砂的质量3.步骤水样经滤纸过滤或于5000r/min条件下离心10min，取5mL的上述滤液或上清液为样品，样品的量以消耗HCl标准溶液8～20mL为宜。

样品取平行试样两份，分别置于150mL三角瓶。

加入30mL无CO2蒸馏水稀释。

同时以等量的不含样品的无CO2蒸馏水为空白对照4.滴定步骤如下。

加入3滴溴甲酚绿－甲基红指示剂和硫代硫酸钠溶液（1/2Na2S2O3）1滴（后者用于排除游离氯的干扰）。

用0.0200mol·L-1的HCl标准溶液滴定至恰现淡红色，记录HCl标准溶液的用量V1mL，空白对照中消耗的HCl量为V0mL。

（平行滴定三次）。

5.计算1．碱度碱度（以mmol·L-1计）=（V1-V0）*C/V2*1000式中： C一－盐酸标准溶液的浓度， mo1·L-1V1一－试样消耗盐酸标准溶液的体积， mL；V2一－试样的体积， mL；V0一－空白对照消耗HCl标准溶液的体积， mL。

当试验结果以mgCaCO3·L-1表示时，则上述浓度要乘以50，即：碱度（以mgCaCO3·L-1计）＝碱度（以mmol·L-1计）x50VFA的测定（蒸馏滴定法）仪器：5mL半微量滴定管、蒸氮仪、容量瓶、250mL锥形瓶、5mL移液管试剂：0.02mol·L-1NaOH溶液、1mol·L-1H2SO4溶液、1%酚酞试验步骤：1、取2mL滤液（5000r/min条件下离心10min，过滤）于25mL容量瓶中定容。

2、取5mL加入到蒸氮装置，同时加入5mL催化剂（1mol·L-1H2SO4溶液），蒸出100mL溶液。

3、向蒸出液中加入3滴酚酞，用0.02mol·L-1的NaOH标准溶液滴定，溶液颜色由无色突变成粉红色为终点，记录NaOH溶液消耗量（V）。

计算：VFA（mg·L-1，以乙酸计）=C×V×1000×60.5×12.5/V OV——滴定样品消耗的NaOH标准溶液的体积，mLC——NaOH标液的浓度，mol·L-1V0――试样的体积，mL，本试验V0＝5mL12.5――待测液的稀释倍数60.5――乙酸的分子量试剂配制：饱和NaOH溶液：取约5mL蒸馏水，加入NaOH固体，边加边搅拌，使NaOH溶于水中放出的热量尽快散失，直到溶液表面有晶体析出，即溶液达到饱和。

待溶液冷却至室温，即可使用。

0.02mol·L-1NaOH溶液：量取1mL NaOH饱和溶液至1000mL容量瓶中，定容。

NaOH溶液的标定：取约0.3g（精确到0.0001g）硼酸，于250mL锥形瓶中，加入30mL 无CO2水溶解，加入3滴1％酚酞，用NaOH溶液滴定，溶液颜色由无色突变成粉红色为终点，记录NaOH溶液消耗量（V0）。

C（NaOH）（mol·L-1）=M/（61.83×V0）M——硼酸的质量，gV0——NaOH溶液标定时，用去的NaOH溶液的体积，mL1mol·L-1H2SO4溶液：取60mL浓硫酸，缓慢加入至1000mL蒸馏水中，冷却，摇匀。

1%酚酞：取1.00g酚酞，溶于60mL95％乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL，转移至试剂瓶中备用。

纳氏试剂光度法测定氨氮一、方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。

通常测量用波长在410-425nm范围。

二、干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色或混浊亦影响比色。

为此，须经过絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

三、方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2 mg·L-1。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg·L-1。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

四、仪器1.分光光度计2.pH计。

五、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1）纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。

①称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。