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仪器分析

六.色谱分析的最大特点是什么?它有哪些类型?
七.简述气相色谱仪的分离原理和流程。
第一题
答:仪器分析的特点是:(1)灵敏度高,检出限量可降低;(2)选择性好;(3)操作简便,分析速度快,容易实现自动化;(4)相对误差较大;(5)需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析的发展趋势是:(1)计算机技术在仪器分析中的应用将更加普遍和深入,智能化的仪器分析方法将逐渐成为常规分析的重要手段。(2)仪器分析方法的灵敏度和选择性将进一步提高许多新的超痕量分析方法和超微量分析方法将逐步建立。(3)仪器分析方法将在更大的程度上应用于物质的结构分析,状态和价态分析,表面及微区分析等,同时在许多学科的研究工作中将得到越来越广泛的应用。(4)仪器分析中各种方法的联用,将进一步发挥各种方法的效能,这种联用方法无疑是解决复杂分析问题的有力手段。(5)仪器分析进一步与生物医学结合,用于生命过程的研究,并作为有效的
临床诊断方法,另一方面,生物医学中的酶催化反应和免疫反应等技术和成果也将进一步用于仪器分析,开拓新的领域和方法,如酶电极,免疫传感器,免疫伏安法,免疫发光分析法等。(6)仪器分析法将在各种工业流程及特殊环境中(例如生物活体组织中)的自动监控或遥控检测中发挥重大的作用在这一领域中,各种新型化学传感器的研制将是十分重要的。
第四题
答:(1)被鉴定的物质应该是纯样品,否则混合物中各组分的光谱相互重叠,给未知混合物的鉴定带来困难。(2)水有红外吸收,会引起严重干扰,使样品的红外光谱失真,而且会侵蚀吸收池的KBr,使透光性变差,因此试样中不能含有游离水。
第五题
答:首先必须有可以对离子进行选择性透过的电极膜,例如氢离子选择电极有只可供氢离子透过的二氧化硅薄膜,氟离子选择电极有只可供氟离子透过的氟化镧单晶薄膜,其次在离子在膜的两边能够迅速达到迁移平衡,并使其拥有可供测量到的膜电位,该膜电位的大小应当在某个浓度范围内符合能斯特方程,从而建立起膜点位与溶液中该离子浓度的定量关系。基本结构就是导线加电极内液加与待测溶液直接接触的电极膜。参数:膜电位、离子选择性电极电位。
第三题
答:有光谱干扰、电离干扰、化学干扰、物理干扰。光谱干扰:非共振线的干扰,常见于多谱线元素,用减小单色器出射狭缝宽度的办法,可改善或消除这种干扰。空心阴极灯的发射干扰,应采取纯度较高的单元素灯,可减免这种干扰。分子光谱吸收的干扰,背景吸收可利用氘灯发射的连续光源做背景校正来扣除。电离干扰:加入大量更易电离的非待测元素,使其电离产生大量的电子从而抑制被测元素的电离,提高分析的准确度和灵敏度。化学干扰:可用加入释放剂,使氧化物还原,加入保护剂,加入缓冲剂,还可以用溶剂萃取等方法除去干扰元素。物理干扰:尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致。
第七题
答:原理:气相色谱的流动相为惰性气体,气--固色谱法中以表面积大且有一定活性的吸附剂为固定相。当多组分的混合物样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同,吸附力弱地组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱,各组分在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气—液色谱中,以均匀地涂在载体表面的液膜为固定相,这种液膜对各种有机物都具有一定的溶解度,当样品被载气带入柱中到达固定相表面时,就会溶解在固定相中。当样品中含有多个组分时,由于他们在固定相中的溶解度不同,经过一段时间后,各组分在柱中的运行速度也就不同。溶解度小的组分先离开色谱柱,而溶解度大的组分后离开色谱柱。这样,各组分在色谱柱中彼此分离,然后顺序进入检测器中被检测、记录下来。流程:载气(流动相)+样品(汽化)—混合—>分离柱—分离—>检测、记录
第六题
答:(1)最大特点是:当与质谱、红外光谱、核磁共振等方法联用时,不仅可以确切定性,而且更能显现色谱法的高分离效能。色谱法与现代新型检测技术和计算机技术相结合,出现了许多带有工作站的自动化新型仪器,使分析水平有了很大提高,解决了一个又一个技术难题。(2)分类:按两相状态分类:气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱,化学键合相色谱 按固定相的外形及性质分类:柱色谱、薄层色谱(平板色谱)、纸色谱。(3)按分离原理分类:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱,凝胶色谱。
西南大学网络与继续教育学院课程考试试题卷
类别:网教专业:化学2017年6月
课程名称【编号】:仪器分析【0871】A卷
大作业满分:100 分
答题要求:
1.答题纸上需注明题号,可以不抄题;
2.1-7题中选择5道题做,每题20分。考试题目Leabharlann 七道题中选择五道题做,每题20分):
一.请简述仪器分析的特点及其发展趋势。
二.紫外及可见吸收光谱分析法的定性和定量分析依据分别是什么?请简述紫外-可见吸收光谱法的应用。
三.原子吸收法主要有哪些干扰?怎样抑制或消除,各举一例加以说明。
四.进行红外光谱分析时,为什么要求试样为单一组分且为纯样品?为什么试样不能含有游离水分?
五.电位分析法的定量依据是什么?离子选择电极的性能参数包括哪些?
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