紧密。填充完毕， 在人口端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以保持柱填充物不被移动。
４ ３４ ３ 色谱柱的老化 ．－． 将色谱柱人 口端与汽化室相连， 出口端暂不接检测器， ２ ｍＬ／ ｎ的流量通人载气（ ） 分阶段 以 ０ ｍｉ Ｎｚ，
升温至 ２０ ， ４ ＇ 并在此温度下， Ｃ 至少老化 ４ ｈ ８ 。然后将出口端连检测器。
Ｃ ｒｍ ｓｒ Ｗ Ｗ－ＭＣ （５ ｌ ｈｏ ｏｏｂ Ａ Ｄ Ｓ １０ ｉ ｍ－１０ ） ８ ｌ 倒入烧杯中， ． ｍ 摇动使溶液正好浸没载体。将烧杯置于
５ ℃的水浴中使溶剂挥发后 ， ０ 将烧杯放在 １０ １ ℃的烘箱中 １ ｈ ， ４ ３４ ２ 色谱柱 的填充 ．－ ． 将一小漏斗接到经洗涤干燥 的色谱柱的出口， 分次把制备好 的填充物填入柱内， 同时不断轻敲柱 壁， 直至填到离柱 出口１５ 处为止。 ． ｃ ｍ 将漏斗移至色谱柱的人 口， 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉 ， 通过橡胶管接到真空泵上 ， 开启真空泵 ， 继续缓慢加人填充物， 并不断轻敲柱壁， 使其填充得均匀
ＣＰ Ｃ数字代号：８ ＩＡ ２８
化学名称 ： ，，，一 ２４ ５６四抓－ ，一 １３二氰基苯 结构式 ：
Ｃ
必 Ｃ
ＣＮ ．｜
ｌ
Ｃ
丫 ｜ Ｃ
』 Ｃ
Ｎ
实验式： ，１ ＣＣ， Ｎ， 相对分子质量 ：６． 按 １ ９ ２ ５ ９ （ ９ ７年国际相对原子质量计） １ 生物活性 ： 杀菌 熔点 ：５ ０ ２０Ｃ－２ １ ５｀ Ｃ 沸点 ：５ ＇ ３０ Ｃ
低 │ 温 稳定 性 │ 热 │贮 毯定 性 │
（ │
０５ ．
） │ ９ ０ ） │ （ │
９ ９
试样用二甲苯溶解， 以邻二苯基苯为内标物， ５ｏ Ｖ １＋１１ｏ Ｖ ２５Ｃ ｒｍ ｓｒ Ｗ Ｗ－ 使用 ０ －７ ． Ｏ －２／ ｈｏ ｏｏｂ Ａ Ｏ ０ Ｄ Ｓ为填充物的玻璃柱（ ＭＣ 或不锈钢柱） 和氢火焰离子化检测器， 对试样中的百菌清进行气相色谱分离
和测定。 ４ ３２ 试剂和溶液 ．． ａ ： ）二甲苯 应不含有干扰分析的杂质； ｂ ）百菌清标样 ： 已知含量 ， ９０ ）９． ％； 。 ： ）内标物 邻二苯基苯， 应不含有干扰分析的杂质 ，
Ｇ １１１ ００ Ｂ ８ ７－２０
前
健 旨
厄１ 二
本标准的第 ３章、 ５章为强制性的， 第 其余为推荐性的。 本标准在标准构成和编写格式上 ， 遵循了ＧＢ Ｔ １ ９ ３标准化工作导则 第 １ ／ １ －１ ９《 ． 单元： 标准的起 草与表述规则 第 １部分： 标准编写的基本规定》 ＨＧ／ ２ ６． －１ ９《 和 Ｔ ７ ５ ９６ 农药水悬浮剂产品标准编写 ４ 规范》在技术内容上等效采用 了Ｆ ， ＡＯ标准。 本标准的附录 Ａ是标准的附录 。 本标准由中华人 民共和国国家石油和化学工业局提 出。 本标准由沈阳化工研究院技术归口。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 本标准负责起草单位 ： 沈阳化工研究院、 江苏省江阴利港精细化工厂。 本标崔主要起草人 ： 邢 红、 缪金风、 王晓军、 王玉范 。
中华人 民共 和国 国家标 准
百 菌 清 悬 浮 剂
Ｃ ｌｒｔａｏ ｉａ ｕｏ ｓ ｐ ｎｉｎ ｎｅｔａｅ ｈｏｏｈｌｎｌ ｅｕ ｓｓｅｓ ｃ ｃｎｒｔｓ ｑ ｕ ｏ ｏ
Ｇ １１１ ０ ０ Ｂ ８７－２０
该产品有效成分百菌清的其他名称、 结构式和基本物化参数如下： ＩＯ通用名称 ：ｈｏｏｈ ｌｎｌ Ｓ Ｃ ｌｒｔａｏ ｉ
ｄ 硅酮Ｏ －７硅酮Ｏ －２ ； ）固定液： Ｖ １、 Ｖ ２５ ｅ ｈｏ ｏｏｂ Ａ Ｄ Ｓ１０ －８ ｐ ）载体： ｒｍ ｓｒ Ｗ Ｗ－ＭＣ ，５ ｐ １０ Ｃ ． ｍ＾ ｍ； ｆ 称取 ３３ ）内标溶液： ． ｇ邻二苯基苯于 １ ｍ ００ ０ Ｌ容ｔ瓶中， 用二甲苯溶解并稀释至刻度， 摇匀。
ＯＶ－７ １＋ＯＶ－２ ＋载体二５ ０ ．＋９． ； ２５ ． ＋１１ ３９
ｅ 微量注射器：０ ） １Ａ ， Ｌ
４ ３４ 色谱柱的制备 ．． ４ ３４ １ 固定液的涂演 ．－ ．
称取１２ Ｏ －７ ． Ｏ － 于１０ ｇ Ｖ１ 和０２ ｇ Ｖ ２５ ０ ｍ ． ５ ５ ２ Ｌ烧杯中， 加适量丙酮使其完全溶解。称取２． ３５ ｇ
Ｘ，
Ｙｍ， Ｚ Ｐ
２ Ｍ ， ７
（１）
式中： ， 标样溶液中百菌清与内标物峰面积的平均值； Ｙ— Ｙ— 试样溶液中百菌清与内标物峰面积的平均值； ， ｍ — 标样的质量，， ， ９ ｍ — 试样的质量，； ２ ９
ＧＢ ９ －１９ 农药包装通则 ３ ６ ９９ ７ ＧＢ ５ －１９ 百菌清原药 ９ １ ９９ ５
Ｇ ／ １８５ ９３ ２－１９ 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 ＢＴ ４ Ｇ ／ １１０ ９５ ５－１９ 农药粉剂、 ＢＴ ６ 可湿性粉剂细度测定方法
国家质ｆ技术监督局 ２ ０ 一 ７ ３ 批准 ００ ０一 １ ２０ 一 ３ ０ ０ １ ０ － １实施
ｐ │ Ｈ值 范围 │
倾 │ 倒 性│ 倾 倒 后 残余 物 ， ％ （ │
６０ ． ．－９０
５ ０ ．
洗 像后 残余 物 ， │ │ ％ 惫 │浮率 ， ％ 筛 通过 ４ ｌ 试验筛）％ │析 （ ４ ｍ ， 持 │久泡沫 量（ Ｒ ｍ ｎ ， Ｌ 放Ｊ １ ）ｍ ｉ
４ 试验方法
４１ 抽样 ．
按照Ｇ ／ １ ５ ９９ ８） 乳液和液体状态的采样” Ｔ ０－１７０９９中“ Ｂ ６ 方法进行。用随机数表法确定抽样的包
装件； 最终抽样量应不少于 ２０ ５ ｍＬ， ４２ 鉴别试验 ． 气相色谱法— 本鉴别试验可与百菌清含量的测定同时进行． 在相同的色谱操作条件下， 试样溶液 某一色谱峰的保留时间与标样溶液 中百菌清色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 １５ ． ％以内。 当用 以上方法对有效成分鉴别有疑间时 ， 可采用其他有效方法进行鉴别 。 ４ ３ 百菌清含量的测定 ． ４ ３１ 方法提要 ．．
２ 引用标准 下列标准所包含的条文 ， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 ， 所示版本均 为有效 ．所有标准都会被修订 ， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
Ｇ ／ １０－１９ １ ９３ 农药 ｐ Ｂ Ｔ ６ Ｈ值的测定方法 Ｇ ／ １０－１９ ４ ９５ 商品农药验收规则 Ｂ Ｔ ６ Ｇ ／ １０－１７０９９ ５ ９９ ８） 商品农药采样方法 Ｂ Ｔ ６
４ ３５ 气相色谱操作条件 ．． ａ ℃） 柱温 １ ５汽化室 ２０ 检测器室 ２ ０ ）温度（ ： ９． ８， ８； ｂ ）气体流量（ ｍｉ）载气（ ）０氢气 ５ ， ｍＬ／ ｎ ： Ｎ，５ ， ０ 空气 ６０ ０；
。 进样量印Ｌ ：． ） ） ０ ２ ；
ｄ ）相对保留值（ ｎ ： ｍｉ） １ ）百菌清：． １３ ； ０ ２ ：． ）四抓对苯二甲猜 １ １ ； ６ ３ ０ ， ）邻二苯基苯：． １ ０
４ ３３ 仪器 ．．
Ｇｓ １１ ００ １ ７－２ ０ ８
ａ 气相色谱仪： ） 具有氢火焰离子化检测器ＦＤ； Ｉ
ｂ ）色谱数据处理机；
ｃ 色谱柱： ｍｍ（ Ｘ ４ ｉ） ｍ玻璃柱（ ） ｄ ２ 或不锈钢柱） ０
ｄ 柱填充物：％ Ｖ １ ． Ｖ ２５ ５ Ｏ － ＋１１ Ｏ －２ 涂在Ｃ ｒ ｏｏ Ｗ Ｄ Ｓ ０ 一１０ ） ） ７ ％ ｈｏ ｓｒ Ａ ＭＣ （５ ｝ ｍ 上， ｍ ｂ Ｗ－ １ Ｌ ８ｐ ｍ
称取百菌清标样０１ ｇ精确至０００ ）置于具塞玻璃瓶中， ．０ （ ． ２ ， ０ ｇ 用移液管移人 １ ｍＬ内标液， ０ 再加
人适量二 甲苯使百菌清标样溶解并稀释 ， 摇匀 。 ４３ ６ｇ精确至 ０００ ） ． ２ 的试样， ０ ｇ 置于具塞玻璃瓶中， 用与 ４３６１中同一支移液 ．－．
上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典
型的 ４ ％百菌清悬浮剂气相色谱图见图 １ ０ ｅ
１ 邻二苯羞苯 ｉ 四抓对苯二 甲睛 ｓ 百菌清 － ２ 一 ３ 一
图 １ 百菌清悬浮剂气相色谱图
Ｇ １１ １ ００ Ｂ ８７－２ ０ ４３ ６ 测定步骤 ．． ４ ３６ １ 标样溶液的制备 ． ．．
项 │
目 │ 标 指
百 │菌清含ｌ ， ｋ ％ 六 │抓苯含 量， ％
） │ ４． ００
《 │ ００ ．２
Ｇ １１ １ ００ Ｂ ８ ７－２ ０
３ 要求 ３ １ 外观 ： ． 应是可流动、 易测量体积的悬浮液体 ； 存放过程 中， 可能出现沉淀， 但经手摇动， 应恢复原状。 不应有结块． ３２ ０ ． ４ ％百菌清悬浮剂应符合表 １ 要求． 表 １ 百菌清悬浮剂控制项 目指标
蒸气压（ ＇）＜１３Ｘ ＇ａ ４ Ｃ ： ３ － ０ ． １ Ｐ ０
溶解度（／ ２｀）水中 ６ ０｀二甲苯 ８ ， ２环己酮、 ｇＬ，５ ： Ｃ Ｘ ， １－ ０丙酮 ， 二甲基甲酞胺 ３， ０煤油（１ ０
稳定性 ： 在正常的贮存条件下稳定 ， 对光照稳定 ， 在弱酸 、 弱碱介质中稳定 ， 在强碱介质中分解 范围 本标准规定了 ４ ％百菌清悬浮剂的要求、 ０ 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运 。 本标准适用于由符合标准 ＧＢ ５ ９ １的百菌清原药、 ５ 填料及适宜的助剂加工而成的 ４ ％百菌清悬浮 ０
２ ５
合 格
合 格
注 │ │
１ │ 抓苯 、 六 倾倒性在原材料不变情况下 ， 只做一 次。 │ ２ │正常情 况下低温稳定性 和热贮 穗定 性试 验每三个 月至少进 行一次。 │
管移人 １ ｍＬ内标液， ０ 再加人适量二 甲苯使百菌清标样溶解并稀释， 摇匀。 ４ ３ ６３ 测定 ． ．． 在上述操作条件下， 待仪器稳定后 ， 连续注人数针标样溶液 ， 直至相邻两针百菌清峰面积与内标峰 面积之比相对变化小于 １ ０ ． ％后 ， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行分析。 ４ ３ ７ 计算 ．． 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比， 分别进行平均。 用质量分数表示的百菌清含量 Ｘ， ） （ｏ按式（） ０ １计算：