液液萃取塔的操作
一、实验目的
(1)了解液液萃取设备的结构和特点;
(2)掌握液液萃取塔的操作;
(3)掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、基本原理
1.液液萃取设备的特点
液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。
因此这两类传质过程具有相似之处,但也有相当差
别。
在液液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条件看,在液液相的接触过程中,能用于强化过程的惯性力不大,同时已分散的两相,分层分离能力也不高。
因此,对于气液接触效率较高的设备,用于液液接触就显得效率不高。
为了提高液液相传质设备的效率,常常补给能量,如搅拌、脉动、振动等。
为使两相逆流和两相分离,需要分层段,以保证有足够的停留时间,让分散的液相凝聚,实现两相的分离。
2.液液萃取塔的操作
(1)分散相的选择
在萃取设备中,为了使两相密切接触,其中一相充满设备中的主要空间,并呈连续流动,称为连续相;另一相以液滴的形式,分散在连续相中,称为分散相。
哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。
分散相的选择可通过小试或中试确定,也可根据以下几方面综合考虑:
1)为了增加相际接触面积,一般将流量大的一相作为分散相;但如果两相的流量相差很大,并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象,此时应将流量小的一相作为分散相,以减小轴向混合。
2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响,对于dx d
>0的系统,即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统;当溶质从液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触表面较大,当溶质从连续相向液滴传递时,情况刚好相反。
在设计液液传质设备时,根据系统性质正确选择作为分散相的液体,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质过程。
3)对于某些萃取设备,如填料塔和筛板塔等,连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。
此时,宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。
4)分散相液滴在连续相中的沉降速度,与连续相的粘度有很大关系。
为了减小塔径,提高二相分离的效果,应将粘度大的一相作为分散相。
5)此外,从成本、安全考虑,应将成本高的,易燃、易爆物料作为分散相.
(2)液滴的分散
为了使其中一相作为分散相,必须将其分散为液滴的形式。
一相液体的分散,亦即液滴的形成,必须使液滴有一个适当的大小。
因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积,而且影响传质系数和塔的流通量。
较小的液滴,固然相际接触面积较大,有利于传质;但是过小的液滴,其内循环消失,液滴的行为趋于固体球,传质系数下降,对传质不利。
所以,液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
此外,萃取塔内连续相所允许的极限速度(泛点速度)与液滴的运动速度有关。
而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。
一般较大的液滴,其泛点速度较高,萃取塔允许有较大的流通量;相反,较小的液滴,其泛点速度较低,萃取塔允许的流通量也较低。
液滴的分散可以通过以下几个途径实现:
A 借助喷嘴或孔板,如喷洒塔和筛孔塔。
B 借助塔内的填料,如填料塔。
C 借助外加能量,如转盘塔,振动塔,脉动塔,离心萃取器等。
液滴的尺寸除与物性有关外,主要决定于外加能量的大小。
(3)萃取塔的操作
萃取塔在开车时,应首先将连续相注满塔中,然后开启分散相,分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。
因此当轻相作为分散相时,应使分散相不断在塔顶分层段凝聚,当两相界面维持适当高度后,再开启分散相出口阀门,并依靠重相出口的π形管自动调节
界面高度。
当重相作为分散相时,则分散相不断在塔底的分层段凝聚,两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。
3.液液相传质设备内的传质
与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率,或传质单元数和传质单元高度。
对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度
对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示 ⎰-=1
2*x x OR x x dx N
式中 OR N 以萃余相为基准的总传质单元数;
x 萃余相中溶质的浓度,
*x 与相应萃取相浓度成平衡的萃余相中溶
质的浓度,
21,x x 分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度。
传质单元高度表示设备传质性能的好坏,可由下式表示 OR OR N H
H =
式中 OR H 以萃余相为基准的传质单元高度; H 萃取塔的有效接触高度。
已知塔高H 和传质单元数OR N ,可由上式取得OR H 的数值。
OR H 反映萃取设备传质性能的好坏,OR H 越大,设备效率越低。
影响萃取设备传质性能OR H 的因素很多,主要有设备结构因素,两相物性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。
4.外加能量的问题
液液传质设备引入外界能量促进液体分散,改善两相流动条件,这些均有利于传质,从而提高萃取效率,降低萃取过程的传质单元高度,但应该注意,过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合,减小过程的推动力。
此外过度分散的液滴,滴内将消失内循环。
这些均是外加能量带来的不利因素。
权衡利弊两方面的因素,外界能量应适度,对于某一具体萃取过程,一般应通过实验寻找合适的能量输入量。
往复振动筛板塔外加能量大小的标志是振幅与振动频率的乘积。
5.液泛
在连续逆流萃取操作中,萃取塔的通量(又称负
荷)取决于连续相容许的线速度,其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。
这时塔刚处于液泛点(即为液泛速度)。
在实验操作中,连续相的流速应在液泛速度以下。
为此需要有可靠的液泛数据,一般这是在中试设备中用实际物料做实验测得的。
三、实验内容
以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系,选用萃取剂与原料液之比为l:l。
(1)以煤油为分散相,水为连续相,进行萃取过程的操作。
(2)测定不同频率或不同振幅下的萃取效率(传质单元高度)。
(3)在最佳效率或振幅下,测定本实验装置的最大通量或液泛速度。
四、实验装置
本实验装置中的主体设备为振动式萃取塔。
振动式萃取塔,又称往复振动筛板塔,是一种效率比较高的液液萃取设备,其上下两端各有一沉降室。
为使每相在沉降室中停留一定时间,通常作成扩大形状。
在萃取区有一系列的筛板固定在中心轴上,中心轴由塔顶处的曲柄连杆机构驱动,以一定的频率和振幅带动筛板作上下往覆运动。
当筛板向上运动时,筛板上侧的液体通过筛孔向下喷射;当筛板向下运动时,筛板下侧的液体通过筛孔向上喷射。
使两相液体处于高度湍动状态,并使液体不断分散并推动液体上下运动,直至在分层分离段中沉降。
振动塔具有以下几个特点:1)传质阻力小,相际接触界面大,萃取效率较高;2)在单位塔截面上通过的物料速度高,生产能力较大;3)应用曲柄连杆机构,筛板固定在刚性轴上,操作方便,结构可靠。
五、实验操作原则及分析方法
1.操作原则
(1)应先在塔中灌满连续相--水,然后开启分散相--煤油,待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后,通过连续相的出口π形管,调节两相的界面于一定的高度。
(2)振动筛板塔的振幅可通过曲柄连杆机构调节(实验前一般已调节固定好),振动频率可通过对电机电压的调节来改变。
电机电压的调节应从小到
大缓慢进行,以免对设备造成可能的损坏。
(3)在一定频率和振幅下,当通过塔的两相流量增大时,塔内分散相的滞留量也不断增加,液泛时滞留量可达到最大值。
此时可观察到分散相不断合并最终导致转相,并在塔内出现第二界面。
正常操作中应避免发生液泛。
2.分析方法
(1)样品是通过化学滴定方法进行分析。
取25ml 样品于三角烧杯中,加入适量去离子水和酚酞指示剂,在不断摇动的同时滴入OH N a 并计量直至等当点。
样品中苯甲酸的重量百分数可由下式求得:
样品V V N w OH
N OH n a a ⋅⋅⋅=800122%
式中,样品V 为所取样品量(25ml );
O H
N a V 为消耗的OH N a 量(ml ); OH N a N 为预先配制的OH N a 的当量浓度(mol )。
(2) OR H 的计算方法
OR H = H /OR N
式中, H 为萃取段的高度,本装置 H = 0.9 m ; 在稀溶液条件下,
m r
f OR w w w N ∆-≅(m r f w w w ∆,,依次为油相进、出口样品的重量百分含量,以及
与平衡值有关的对数平均值。
以重量百分数为准的相平衡常数m = 2.2 )。