水样消解的方式
湿法
干法
酸式消解法
1．HNO3 2．HNO3-HClO4 3．HNO3-H2SO4 4. H2SO4 –H3PO4 5．H2SO4 –KMnO4 6．多元消解
碱式消解法
1．NaOH-H2O2 2．NH3.H2O-H2O2
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干灰化法
（一）湿式消解法
1. 硝酸消解法 对于较清洁的水样，可用硝酸消解。
闭端颠倒温度表----海水温度 开端颠倒温度表----海水深度 结构：主温表---双端式水银温度表
副温度表—水银温度表，用于订正 因环境温度改变而引起的主温表读数 变化
4-1. 闭端颠倒温度表的技术规格
二、嗅和味----感官法
① 100mL水样，放于250mL锥形瓶中，振荡后从瓶
口嗅水的气味，按下表记录强度，并尝味。
2. 硝酸-高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难
氧化有机物的水样。 3. 硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，
而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和 消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。
4.硫酸-磷酸消解法
两种酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性较强， 磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消 解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
（二）干灰化法
又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于 白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上或用红外灯蒸干， 移入马福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色， 使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量 2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容 后供测定。
本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞 、镉、硒、锡等）的水样。
海洋环境监测与评价
第四章 海洋水质监测
➢水质的物理性质的测定 ➢水质中金属化合物的测定 ➢水质中非金属无机物的测定 ➢水质中有机化合物的测定
第一节 海水物理性质的测定
水温 嗅味 透明度 色度 浑浊度 pH值
一、水温
(一) 表层水温表法---表层海水温度测定
温度范围：-5℃~+40℃，分度0.2 ℃， 水银温度计
② 上述水样煮沸，立即取下锥形瓶，稍冷后嗅、
尝味
表4.2 嗅、味强度等级表
等级 0 1
2 3 4 5
强度 无
微弱
弱 明显
强 很强
说明 无任何气味 一般人难以察觉，嗅觉灵敏者
可以察觉
一般人刚能察觉 已能明显察觉 有显著的嗅味 有强烈的恶嗅或异味
三、透明度----透明圆盘法 定义：海水透明度为白色透明度盘在海水中的 最大可见深度。 透明度盘是直径30cm的白色木质或金属圆盘。 盘下固定5kg铅锤，盘上系标有长度的绳索。 方法：在主甲板的背阳光处，将透明度盘垂直 放入水中，至盘刚看不见，再拉盘到隐约可见 时，所读取的绳在水面的标记值。单位米。读 取一位小数，重复2～3次，取平均值。
样品预处理的原则：
➢最大限度去除干扰物 ➢回收率高 ➢操作简便省时 ➢成本低、对人体和环境无影响
样品预处理的方法：
➢水样消解、富集和分离
一、消解法
当测定含有机物水样的无机元素时，需消解处理。 得到清澈、透明、无沉淀的样品并且不引入其他待 测和干扰组分。
消解法分为
➢ 湿式消解法（利用各种酸或碱进行消解） ➢ 干灰化法（干式分解法、高温分解法）
消解操作的注意事项
➢ 分解样品要完全； ➢ 待测组分勿损失； ➢ 干扰物质勿引入； ➢ 过程平稳免伤害； ➢ 消解操作需通风； ➢ 含有机物的热溶液勿直接加入高氯酸。
二、富集与分离
从大量试样中搜集欲测定的少量物 质至一较小体积中，从而提高其浓 度至其测定下限之上。
六、pH
➢ 方法：pH计法 ➢ 要求：应在取样后6h内测定；加入1滴Hgcl2后密
封可保存两天。
图4-3 pH测定示意图
第二节 水样预处理
预处理的目的
➢破坏有机物 ➢溶解悬浮性固体 ➢将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或
转变成易于分离的无机化合物。最终使待测 组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度 和消除共存组分干扰的试样体系。
（1）湿式消解法
湿式消解法－1
适用水样：较清洁水样
适用水样：含Fe3+等干扰离子的水样
湿式消解法－2
NaOH-H2O2、NH3·H2O-H2O2
7.碱分解法
当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可 改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢 溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干， 用水或稀碱溶液温热溶解。
测定方法
(一) 浊度计法 (二) 分光光度法 (三) 目视比浊法
（一）浊度计法 以一定光束照射水样，其透射光的强度与无浊纯 水透射光的强度相比较而定值。 （二）分光光度法 透射水样的光束可被悬浊颗粒散射和吸收而消减， 光的消减量与浊度成正相关。(l=450nm) （三）目视比浊法 利用浊度与透视度成反比关系，水样与标准系列 进行透视度比较。
5.硫酸-高锰酸钾消解法
该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强 氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机 物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继 续氧化。
6.多元消解法
为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以 上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时 ，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。
采用位置：离船0.5m, 水层0~1m 方法：感温3min左右，快速提出水面读 数。两次测量结果的平均值。
风浪大的情况下，用水桶取水，将表层 水温计放入水桶
注意事项：
a) 船只的影响；读数时的视线并避免阳光直射；冬季 避免冰及雪球；采样水桶容积5-10L并不易导热；温度 表定期检定。
(二) 颠倒温度表法---表层下水温
四、水色---比色法
定义：海水水色是指在透明度值一半的深度处，白 色透明度盘上所显现的海水颜色。 比色：同水色计最相似的色号比较得到当前海水色 号数； 水色计是由蓝、黄、褐色三种溶液按一定比例配制 成的22支不同色级，并密封在内径8mm,长100mm无 色玻璃管内，以白色衬底。
五、浑浊度
浊度是反映水体中的不溶解物质对光线透过时 阻碍程度的指标。国标GB17378.4-2007规定，1L纯 水中含高岭土1mg的浊度为1°。测定浊度的方法有目 视比浊法、分光光度法、浊度计法等。