实验二 腐植酸钠中腐植酸含量的测定——容量法
一 原理
用水溶解腐植酸钠，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。

二 试剂
分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

1. 重铬酸钾(GB642-77，)标准溶液，1mol/L .0)CrO K 61C(72= (相当于O.1N)
将重铬酸钾于130℃烘3h ，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g 于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀； 重铬酸钾溶液，mol/L 8.0)O Cr K 6
1C(722= (相当于O.8 N)
称取40g 重铬酸钾溶于1000ml 水中，贮存于细口瓶中待用；
2. 硫酸(GB625-77)；
3. 邻菲罗啉((GB1293—77)；指示剂；
称取1.5g 邻菲罗啉和1g 硫酸亚铁铵于lOOml 水中，保存于棕色瓶中；
4. 硫酸亚铁铵(GB661—77)标准溶液，C(Fe 2+)=O.1mol ／L(相当于O.1 N)
三 分析步骤 1 溶解
称取O.2±O.01g(准确至O.0002g)试样于250ml 锥形瓶中，加入70ml 水，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热溶解30min ，并经常搅动，取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转入lOOml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初的部分滤液。

2 氧化
准确吸取干过滤液5.Oml 于250ml 锥形瓶中，加入mol/L 8.0)0Cr K 6
1C(722=重铬酸钾溶液5.0ml ，缓慢加入浓硫酸15ml ，于沸水浴中加热氧化30min 。

3 滴定
将氧化后的溶液从水浴上取下，冷却去至室温，加入70ml 水，3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。

4 做空白
按照上述步骤进行空白试验,除不加试样外其余同上。

四结果计算
腐植酸钠中腐植酸总量（HAs,ad）以重量百分数（%）表示，按下式计算：
HAs,ad =
()
100 003
.0
1
0⨯
⨯
•
-
b
a
G
C
M
V
V
式中：V0—滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；
V1—滴定样品HA所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；
M—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
0.003—与1.00mlC(F e2+)=1.000mol/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量，g；
a—试样溶液的总体积，ml；
b—测定时所取试样溶液的体积，ml；
G—煤样的重量，g；
C—不同煤种纯腐植酸的碳系数，风化煤HA0.64，褐煤HA0.58，泥炭HA0.51。