FNCPFL0188 有机肥料 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法
F_NCP_FL_0188
有机肥料－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法
1 范围
本方法适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。

2 原理
有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。

碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以酸标准滴定溶液滴定，计算样品中全氮含量。

3 试剂
3.1 硫酸, ρ约1.84g/mL
3.2 过氧化氢，质量分数为30%
3.3 硼酸溶液，20g/L
称取20g 硼酸溶于1L 约60℃热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH4.5。

3.4 氢氧化钠，400g/L
3.5 定氮混合指示剂溶液
称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100mL95%（体积分数）乙醇中。

3.6 甲基红指示剂溶液，1g/L
称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。

3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)＝0.05mol/L
3.7.1 配制
量取1.5mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。

冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

贮存于密闭的玻璃瓶内。

3.7.2 标定
称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠0.11g ±0.001g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。

继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。

3.7.3 计算
硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算：
V
m c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中：
c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；
m ——称取的无水碳酸钠质量，g ；
V ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ；
0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

计算结果取四位有效数字。

3.7.4 精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差，应小于0.000200 mol/L 。

3.7.5 稳定性
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。

4 仪器设备
通常实验室用仪器和
4.1 定氮蒸馏装置：如下图所示。

5 试样制备
取风干的实验室样品充分混合后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用。

6 分析步骤
6.1 试样溶液制备
称取试样0.5g(对于尿液或粪汁等液体肥料，直接称取液体质量1~2g)，精确至0.001g，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸，1.5mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。

在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。

取下稍冷，小心加水至20 mL ~30mL，加热至沸。

取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。

将消煮液移入100mL容量瓶中，用水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中备用。

同一试验做两个平行测定。

6.2 测定
蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。

吸取试样溶液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。

于250mL三角瓶中加入10mL硼酸溶液和5滴混合指示剂溶液，将其承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。

由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓缓加入15mL氢氧化钠溶液，关好活塞。

加热蒸馏，待馏出液体积约100mL左右，即可停止蒸馏。

6.3 滴定
用硫酸标准滴定溶液滴定馏出液由蓝色刚变紫红色为终点，记录消耗的硫酸标准滴定溶液的体积。

6.4 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。

空白测定所消耗的标准溶液体积不得超过0.1mL 。

7 结果计算
全氮（N ）含量w ，以g/kg 表示，按下式计算：
m
D c V V w 1000014.0)(0×××⋅−= 式中：
V ——试样测定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL ；
V 0——空白测定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL ；
c ——硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
0.014——与1.00mL 硫酸［c (1/2H 2SO 4)＝1.000mol/L ］相当的以克表示的氮的质量； D ——分取倍数，定容体积/分取体积，100/50；
m ——试样的质量，g ；
所得结果应表示至二位小数。

8 精密度
8.1 平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

8.2 平行测定结果允许绝对差值应符合下表要求：
N ，g/kg 允许差，g/kg
＜5.00 ＜0.20
5.01~10.00 ＜0.40
＞10.00 ＜0.60
9 参考文献
NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定。

HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。