BEIJING UNIVERSITY OF CHINESE MEDICINE
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乌头类中药饮片的炮制 与质量控制
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药材来源与功效
（1）川乌为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的干燥 母根。其性味辛、苦，热；有大毒。归心、肝、肾、脾经。具有 祛风除湿，温经止痛的功效。制川乌——有毒。 （2）草乌为毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffii
0.08 0.06 0.04 0.02 0.00
药 典 要 求
10批制川乌单酯型生物碱含量：0.1442%~0.1868 % 波动：0.1618 ±15% 双酯型生物碱含量：0.0019%~0.0089 % 0.0036 ±150%
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4批合格的生川乌及其制品的含量测定结果
0.18 生品 0.16 0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00
制江油川乌3
制汉中川乌
3种单酯型生物碱总量（﹪）
0.10 常压蒸制品 0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.00
3种双酯型生物碱总量（﹪）
制品单酯型生物碱含量高 低与生品双酯型生物碱的 含量高低有关。 蒸制品较煮制品单酯型生 物碱含量高约58%~88%
0.426 0.412 0.548
三种双酯型生物碱之和（％）
三种单酯型生物碱之和（％）
0.726 0.731 0.665
0.40 0.30 0.20 0.10 0.00
0.089 0.08 0.085 0.017 0.134
药 典 要 求
0.022
各批生草乌的生物碱含量
各批生草乌的生物碱含量有明显差异（P<0.05）
《中国药典》炮制方法
（1）制川乌【制法】取净川乌，大小个分开，用水浸泡至内无 干心，取出，加水煮沸4～6小时（或蒸6～8小时）至取大个及实 心者切开内无白心，口尝微有麻舌感时，取出，晾至六成干，切 片，干燥。”
（2）制草乌【制法】取草乌，大小个分开，用水浸泡至内无干
心，取出，加水煮至取大个切开内无白心、口尝微有麻舌感时， 取出，晾至六成干后切薄片，干燥。 （3）炮附片——附片（黑顺片、白附片）砂炒。 淡附片——盐附子漂去盐分，加甘草黑豆煮制。
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总结与分析1
制川乌、制草乌单酯型生物碱的含量高低与生
品中双酯型生物碱的含量高低有关。
加热过程促进剧毒的双酯型生物碱的水解，煮
制川乌中单酯型生物碱含量低于蒸制川乌，除
了与双酯型生物碱的水解程度有关外，还与单
酯型生物碱在水煮过程中的溶失有关。
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总结与分析2
炮制过程控制中的传统经验有助于同批次的生
0.09
0.08
0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.00
较清水 煮提高 82%
较清水 蒸提高 67%
生品
清水煮
清水蒸
50%醋煮
10%醋蒸
采用加醋蒸或煮法可以在一定程度上提高制川乌中单酯型生 物碱的含量。 12
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生草乌含量测定结果
0.80 0.70 0.60 0.50
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2010版《中国药典》质量标准
饮片 名称 【检查】乌 头碱、次乌 头碱、新乌 头碱的总量 【含量测定】 苯甲酰乌头 原碱、苯甲 酰次乌头原 碱、苯甲酰 新乌头原碱 的总量 生川乌 制川乌 生草乌 制草乌 附片 淡附片 炮附片
0.050% ～ 0.17%
不得过 0.10% 0.040％ ～ 0.50% 0.070% ～ 0.15％
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对川乌、草乌炮制方法及质量标准的分析2
制川乌单酯型生物碱含量标准的最低标准与制
草乌的最高标准一致。但生草乌双酯型生物碱
含量的最高标准是生川乌的10倍。
用含量合格的生品按照药典法炮制能否得到合
格的制川乌和制草乌？
炮制工序中的浸泡过程和加热过程的传统经验
是否具有科学价值和意义？
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Reichb.的干燥块根。性味辛、苦，热；有大毒。归心、肝、肾、
脾经。具有祛风除湿，温经止痛的功效。制草乌——有毒。 （3）附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的子根 的加工品。辛、甘，大热；有毒。归心、肾、脾经。具有回阳救 逆，补火助阳，散寒止痛之功。
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药 典 要 求
生品
煮4h
煮5h
煮6h
该研究表明，采用川乌加热时间与炮制过程传统经验双重控制，可保证制 川乌质量达到药典规定的含量范围。
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药典法制川乌与醋制川乌的生物碱含量比较
药典要求 药 典 要 求
双酯型生物碱总量（ % ） 双酯型生物碱总量 (%) 单酯型生物碱总量（ %） 单酯型生物碱总量 (%)
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实验证明单酯型生物碱含量高于药典最高标准约6倍的制草乌仍安全有效
两种炮制品的粉末和浸膏含量测定
样品 三种双酯型生物碱之和/％ 三种单酯型生物碱之和/％
药典煮制草乌粉末
0.003
0.414
热压煮制草乌粉末
-
0.117
药典煮制草乌浸膏
-
0.002
热压煮制草乌浸膏
-
-
急性毒性实验结果表明：热压和常压煮草乌的粉末和浸膏均没有明显毒 性，测不出LD50，其中粉末的最大耐受量MTD＞9g/kg，浸膏MTD＞ 30g/kg，说明浸膏的毒性更小。这与制草乌中主要毒性成分双酯型生物 碱几乎检测不到的结果相符。 药理实验结果表明：制草乌的单酯型生物碱总量较高时其抗炎、镇痛作 用较强。证明当制草乌的单酯型生物碱总量高于药典规定的标准上限6倍 时仍安全有效。 研究发现：热压制草乌与药典法煮制草乌饮片的HPLC特征图谱无显著性 差异。
3种单酯型生物碱总量（%）
3种双酯型生物碱总量（%）
0.16 0.14
3种单酯型生物碱总量（﹪）
0.18 常压煮制品
3种双酯型生物碱总量（﹪）
药 典 要 求
0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00
药 典 要 求
江油川乌1
江油川乌2
江油川乌3
汉中川乌
制江油川乌1
制江油川乌2
30min-60min，但煮制总时间仍在药典规定的 4-6h内。 双酯型生物碱含量适中时，采用蒸法炮制。 草乌饮片应有更多的样本进行检测，为修订其 质量标准提供依据。
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川乌炮制后的制川乌质量的稳定，但不能保证
符合药典规定的含量要求。
根据生川乌双酯型生物碱的含量高低，选择适
宜的炮制方法和加热时间，可以提高制川乌的
合格率。
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总结与分析
生川乌中双酯型生物碱含量接近最高含量标准
时，如0.15%以上时，采用煮法炮制，且在煮
至内无白心，口尝微有麻舌感时，再延长煮
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以川乌为例，浸泡过程控制——内无干心
3种单酯型生物碱总量（ ） 3种双酯型生物碱总量（ %） 3种单酯型生物碱总量 (%) 3% 种双酯型生物碱总量 (%)
0.10 0.12 0.09 0.10 0.08 0.07 0.08 0.06 0.06 0.05 0.04 0.04 0.03 0.02 0.01 0.00 0.00
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制草乌的含量测定结果
0.60 0.50
0.446
三种双酯型生物碱之和（％）
0.493
三种单酯型生物碱之和（％）
0.40
0.317
0.321 0.271 0.252 0.208 0.197 0.215 0.162
0.30 0.20 0.10
0.301
0.00
各批制草乌的生物碱含量
各批制草乌的生物碱含量有明显差异（P<0.05）
药 典 要 求
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制江油川乌1
制江油川乌2
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药典法煮制4~6h制川乌生物碱含量比较
3种单酯型生物碱总量（﹪）
0.18 0.16 0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00
对于生川乌双酯型生 3种双酯型生物碱总量（﹪） 物碱较高者，适当延 长煮制时间，可降低 单酯型生物碱含量
不得过 0.040％
不得过 0.020%
不得过 0.010%
不得过 0.020%
0.020% ～ 0.070%
不得 少于 0.010%
不得 少于 0.010%
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对川乌、草乌炮制方法及质量标准的分析1 制川乌即可采用清蒸法又可采用清水煮法炮制。 有量化的加热炮制工艺参数。 制草乌采用煮法炮制。无量化的煮制工艺参数。 川乌、草乌与附子的功效不同但质量控制指标是 一样的。均以三种双酯型生物碱的限量控制其毒 性。以三种单酯型生物碱含量范围或最低含量控 制其有效性。
生品 生品
润湿品 润湿蒸制品
浸泡不及品 浸泡不及蒸制品
浸泡适中品 浸泡适中蒸制品
浸泡太过品 浸泡太过蒸制品
内有白心 不易切制
易于切制 片型整齐
切制易碎 片形卷曲
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川乌加热过程控制——内无白心，口尝微有麻舌感
3种单酯型生物碱总量% (%) 3种单酯型生物碱总量（ ）
0.12 0.12 0.10 0.10 0.08 0.08 0.06 0.06 0.04 0.04 0.02 0.02 0.00 0.00
3种双酯型生物碱总量 (%) 种双酯型生物碱总量（ %）
药 典 要 求