红外分光光度法
专题陈述小组：第二组
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背景知识
红外光谱（infrared spectrophotometry)鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强，应用较广（固体、 液体、气体样品）的鉴别方法。主要用于组分单 一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法 不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和 半合成抗生素类药品。
红外分析技术的应用已从最早的农业、食品品质分析逐步向 石油化工、制药、高分子、烟草、微生物发酵、纺织等行业 的质量控制、品质保证和在线分析方面拓展,其重要性越来越 受到这些行业的重视,逐步成为这些领域的主要质量控制手段。
缺点
1 不适合分析含水样品，因为水中的羟基峰对测定 有干扰； 2 定量分析时误差大，灵敏度低，故很少用于定量 分析； 3 在图谱解析方面主要靠经验
2 . 液体和溶液试样
（1） 液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液
层厚度一般为0.01~1mm。 （2） 液膜法
沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不
到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一 些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应 在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样 没有强烈的溶剂化效应等。
实物图及工作原理图
红外分光光度计最重 要的性能指标是分辨率和 波数准确度与重复性。
仪器的分辨率和波数 准确度的高低决定了红外 吸收光谱仪性能的优良与 否，此二项指标，可用聚 苯乙烯薄膜来检验。
四、红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应 要求：
1、试样应该是单一组份的纯物质，纯度应 >98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光 谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分 馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各 组份光谱相互重叠，难于判断。
2．红外光谱表示方法
红外光谱的表示常采用T-σ曲线或T-λ曲线，即以波数σ （cm-1）或波长λ（μm）为横坐标，表示吸收峰的位置， 以百分透光率T%为纵坐标，表示吸收峰的强度。红外光谱 图最常采用的是波数等距绘制的T-σ曲线，其吸收峰是向下 的“谷”，吸收峰多而尖锐，图谱复杂。
波数σ是波长λ的倒数，单位为cm-1。 波长与波数的换算关系为：
4.贾朔，中红外ATR光谱法人体血糖检测系统研究，天津大学， 2010 一一苟鑫瑶，吴超，姜帅
5.侯冬岩等，食用植物油中掺假的鉴别和分析方法的研究， 鞍山师范学院学报 , 2006年 04期 一一 吴春，卫德奎
参考网站：
1.生物秀论坛『中国生物科学论坛』4.中国化工仪器网 5.分享链接 仪器论坛_仪器信息网
3 .气体样品
气体样品可在玻璃气体池内进行测定，它的两端 粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气体池抽真空， 再将试样注入。
国内外动态
一、红外光谱法用于糖与金属离子相互作 用及肿瘤检测的研究
通过腮腺肿瘤体表皮肤的红外光谱的分析表明：我们可以 利用各特征吸收峰的峰形、峰强度及不同谱峰的强度比等若干 判据来区分正常腮腺、腮腺良性肿瘤以及腮腺恶性肿瘤的体表 皮肤红外光谱。以上研究结果为发展应用新技术提供了坚实的 基础，同时也为在体原位早期检测涎腺多形性腺瘤提供了一种 无痛、无创、快速、方便、可重复的肿瘤新诊断方法。通过腮 腺肿瘤的体表皮肤和正常腮腺体表皮肤的红外光谱各个特征吸 收峰强度比以及峰形变化的分析，对肿瘤进行定性判定，具有 实用意义。
二、红外光谱与紫外光谱的区别
1. 成因不同 红外光谱是由分子的振转能级的跃迁而 形成，即称分子振-转光谱。紫外可见光谱是分子外层 电子能级的跃迁而形成，故称为电子光谱。
2．特征性不同 红外吸收光谱中峰较密集，光谱形状 复杂，信息量多，特征性强，与分子结构密切相关;紫 外吸收光谱的吸收峰一般较少，峰形比较简单，仅反 映的是少数官能团的的特性，而不是整个分子的特性。
2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸 收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
3、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使 光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范 围内。
制样的方法
1. 固体试样
（1） 压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用
（5~10）′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。 试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射 光影响。
二、中红外ATR光谱法人体血糖 检测系统研究
葡萄糖在中红外区有特征吸收峰，中红外消光 系数大，因此采用中红外光谱法用于无创血糖检测 是一种有效的检测方法。利用红外光谱进行测量的 无创血糖检测技术具有无疼痛、无感染、测量简单、 测量速度快等优点，能有效地满足糖尿病人实时、 频繁监测血糖浓度的需要，是发展血糖检测技术重 要的方向
三、食用植物油中掺假的鉴别和分 析方法的研究
食用油是人们日常离不开的必需品之一,食用 油的安全健康问题关系到千家万户的饮食健康.可采 用皂化法、荧光法、色谱法以及红外光谱法对食用 油中掺入矿物油的鉴别、分离和分析,方法具有样品 用量小、快速、准确度高的特点,适用于食用油中是
否掺加工业矿物油的分析.
专题思考
总结：红外光谱分析技术的优点
1 应用范围广。红外光谱分析能测得所有有机化合物，而且还可以用
于研究某些无机物。因此在定性、定量及结构分析方面都有广泛的应用。
2 特征性强。每个官能团都有几种振动形式，产生的红外光谱比较复杂，
特征性强。除了及个别情况外，有机化合物都有其独特的红外光谱，因 此红外光谱具有极好的鉴别意义。
参考文献：
1.刘军,红外光谱法在药物鉴别中的应用, 天津市药品检验所; 300070; 1995(2) 一一（学习人）包静，蒋小龙，吴超
2.郭仁,紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱教学专题探讨, 玉 溪师专学报,1994年 Z2期 一一姜帅，蒋小龙，魏忠强
3.王冰冰，红外光谱法用于糖与金属离子相互作用及肿瘤检 测的研究，中国地质大学（北京） ，2007-06-26 一一陈义梅， 魏忠强，卫德奎
3．应用范围不同 红外光谱提供的信息量很多，对药 物定性鉴定和结构分析具有重要意义。紫外光谱只适 用于研究不饱合化合物，特别是分子中具有共轭体系 的化合物,在有机物定性鉴定和结构分析上仅是红外光 谱的一种辅助工具。
因此在分析中紫外光谱常用于定量分析，而红 外光谱常用于定性鉴别和结构分析
三、红外分光光度计简介
（2） 石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调
成糊状，夹在盐片中测定。
（3） 薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后
涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中， 涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并 配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系 统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
3 提供的信息多。红外光谱能提供较多的结构信息，如化合物含有的
官能团、化合物的类别、化合物的立体结构、取代基的位置及数目等。
4 不受样品物态的限制。红外光谱分析可以测定气体、液体及固体，
不受样品物态的限制，扩大了分析范围。
5 不破坏样品。红外光谱分析时样品不被破坏 因此，红外光谱是教学、科研领域必不可少的分析技术，
主要部件
1．光源 红外光源应是能够发射高强度的连 续红外光的物体。常用的光源有能斯特灯和 硅碳棒两种。
2．吸收池 有气体池和液体池两种。 3．单色器 单色器由狭缝、准直镜和色散元 件通过一定的排列方式组合而成。
4．检测器 有热电偶、测辐射热计、高莱池 等，常用的检测器为真空热电偶。
5．显示器
红外分光光度计
红外分光光度法：利用物质对红外 光区电磁辐射的选择性吸收的特性 来进行结构分析、定性和定量的分 析方法，又称红外吸收光谱法
一、红外线及红外光谱
1．红外线及红外光谱区域
在可见光部分红色光之外，波长大于0.76μm 而小于1000μm的电磁波称为红外线。 目前广泛用于化合物定性、定量和结构分析 的红外光谱，是指化合物吸收中红外光区的 红外光后引起分子振转能级跃迁而产生的吸 收光谱，称为红外吸收光谱简称红外光谱 （IR）。
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