第七章 中药提取
(一)提取原理
4、臵换阶段 创造最大的浓度差,用浸提溶剂或稀 浸提液随时臵换药材周围的浓浸出液,从 而获得最佳浸提效果。
一、中药浸提的过程
• 中药浸提原理 扩散公式 • dt—扩散时间 • dM—溶质扩散量 • F —扩散面积,代表药材 的粉碎度 • D —扩散系数 • dc/dx—浓度差
(二)影响浸提的因素
• 用于浸提的溶剂称浸提溶剂或浸提溶媒。 • 用浸提法制的的制剂称浸提制剂。
– 浸提是中药制剂中最重要、最基本的操作之一
– 除去其中的无效成分,从而达到提高疗效、促 进吸收、减少用量、方便服用等目的。
第一节 中药提取
(一)有效成分
• 有效成分(保留)
– 起主要药效的物质,通常是指化学上的单体化 合物,能用分子式表示,具有一定的理化性质 。 – 如生物碱、苷类、挥发油、有机酸等。
药材
适当粉碎 置于有盖容器中 滤过
加溶剂适量
压榨
密盖,时时振摇 常温暗处浸渍规定时间 合并 滤过
倾取
上清液
滤液 残渣
压榨液
静置24h
即得
常用的浸出方法
• • • • 浸渍法 溶剂:有机溶剂 特点:静态浸出 适用:遇热易挥发、易破坏及粘性物质
–粘性、无组织结构、新 鲜药材.
–不适用于贵重药材、含量低的药材、制备浓度 较高的制剂 • 冷浸渍法 热浸渍法 重浸渍法
1. 药材的粉碎度(F) • 理论上F(扩散面积)大,扩散速度大,但如 果F太大导致其微粉学理化性质: •巨大表面能对药液成分有较大吸附性、 使有效成分损失; •组织细胞破裂过分使浸出杂质多; •微粉的聚集性使流动阻力增加而难过滤 ,例如滤过困难,渗漏时易堵塞等。因此 ,浸提时宜用薄片或粗粉。
(二)影响浸提的因素
常用浸渍设备
单螺旋压榨机
常用的浸出方法
渗漉法 药材粗粉置渗漉器内,溶剂连续地从渗漉 器的上部加入,渗漉液不断的从下部流出的 浸提方法。 •单渗漉法 •重渗漉法 •加压渗滤法 •逆流渗漉法
常用的浸出方法
• 渗漉工艺流程
常用的浸出方法
渗漉方法: 1. 单渗漉法:单个渗漉装置 2.重渗漉法: • 多个渗漉装置串联排列, 溶剂连续通过各渗 滤筒柱高,故可提高效率、节约溶剂、渗漉 量少。
(二)影响浸提的因素
5. 浸提时间t
• ds与dt成正比,以扩散达到平衡的时间t即可 • 太长时间会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等
6. 浓度梯度
• 增大dc/dx、提高浸出效果。 • 增加浓度差的办法:搅拌、更换新溶剂、溶剂循环 流动(索氏)、流动溶剂(渗漉)。
(二)影响浸提的因素
7. 浸提压力 提高浸提压力使部分细胞壁破裂有利 浸出,加速溶剂润湿、渗透、扩散,缩短 浸提时间。 8. 药材成分 由扩散系数D可知,分子小的成分先溶解 扩散。易溶物质即使分子较大也能首先浸 出。
常用的浸出方法
• SCF提取过程:CO2—压缩室—临界温度、临 界压力—超临界流体—进入提取器原料中— 可溶性成分溶解于CO2流体中— CO2萃取液 减压下进入分离器—CO2气体脱溶、回到气 体压缩罐中—溶质分离提取出。
常用的浸出方法
• 超临界流体提取的原理:CO2 在临界温度和临界 压力下具有高密度、低黏度、扩散系数大的特殊 性能。 • 特点; –提取速度快,生产周期短,效率高 –萃取温度低,适用于对热不稳定物质的提取 –萃取效率高,萃取介质可以循环使用 –操作安全方便 –适用于含量低、产值高、高质量成分的提取 –工艺技术要求高、设备投资大
实验室索氏提取装置
常用的浸出方法
水蒸汽蒸馏法:
基本原理: 道尔顿定律: 互不相容的液体混合 物的蒸气总压P等与该温度下各组份饱和蒸汽压( 分压)之和. • 组份的分压和分子量的乘积愈大,则此组分被蒸馏 出来的愈多; 由于水的M比挥发性物质的M要小多, 因此当水与不相混溶的挥发性物质混合蒸馏时可 在低于水沸点的温度沸腾蒸出。 • 特点:用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏的化学 成分提取.
渗漏方法
常用的浸出方法
3.加压渗滤法: • 特点:
(1)充分利用 浓度梯度 (2)给渗漉柱加压, 降低溶剂通过药粉的 阻力,使浸出液较快通过药粉柱,并充分利 用 浓度梯度, 溶剂耗量小; (3)常用多级渗漉。
传统型板框压滤机
渗漏方法
4.逆流渗漉法: • 溶剂利用液柱静压和 药粉毛细管力由出料 口下方向加料口上方 流动从加料口下方移 动由加料上下方流出 的方法
第一节 中药提取
(二)辅助成分(保留)
•本身无疗效,但能增强或缓和有效成分作用;
• -增强:麦角蛋白质→组胺、酪胺、乙酰胆碱→ 增强麦角生物碱的缩宫作用。 • -缓和:大黄鞣质→缓和大黄泻下作用。 大黄流浸膏较单用大黄蒽醌苷作用缓和。 • 有利于有效成分的浸出。 –洋地黄皂苷→促进强心苷溶解。 –黄连流浸膏中小檗碱含量>溶解度
(一)提取原理
2、解吸与溶解阶段(溶质) 解吸:细胞中各种成分间的亲和力解除而 转入浸提溶剂中。 溶解:经解吸的各种成分溶解或胶溶于溶 剂中,使细胞膜内外产生浓度差和渗透压 差。
(一)提取原理
3、扩散阶段(溶质) 植物细胞膜内外溶剂中药物浓度的高低差 别产生的渗透压差,使细胞内外溶液互相 渗透直至内外浓度相等、渗透压平衡时, 扩散终止。 扩散是浸提过程中重要的阶段,浓度差是 渗透或扩散的推动力。
三、提取原理及影响因素
一、中药提取的过程 提取过程是指溶剂在进入细胞组织溶 解其有效成分后变成浸提液的全部过程。
被溶解
被溶胶
被分散
(一)提取原理
1、浸润与渗透阶段(溶剂) 浸润:溶剂使药材润湿、进入细胞间隙, 细胞膜膨胀恢复通透性。 渗透:在溶剂静压力及药材毛细管作用下 ,使溶剂通过细胞膜及细胞组织渗透到细 胞内部。 条件:药材与溶剂间的亲和力>溶剂分 子间的内聚力。(强力搅拌或放臵,加入 表面活性剂) 多数药材能被极性溶剂润湿
第一节 中药提取
(三)无效成分(去除) •无生物活性,不起药效的物质。
-影响有效成分浸出; -影响制剂成型; -增大服用剂量。 -蛋白质、鞣质、脂肪、树脂、淀粉、黏液 质、果胶。
第一节 中药提取
(四)组织物质(去除) •构成药材细胞或其他不溶性物质。
-纤维素、栓皮、石细胞。 • 有效成分和无效成分的概念是相对的。 选择和确定最佳提取工艺,尽可能浸提 出有效成分或有效部位,最低限度地进出 无效甚至有害组分。
•20%:防腐; •40%:延缓酯类、苷类水解;可沉淀部分大分子水 溶性杂质,增强稳定性; •50%-70%:提取生物碱、蒽醌苷类、黄酮苷类;沉 淀更多水溶性杂质,增强稳定性; •75%:杀菌、精制浸提物; •90%以上:提取挥发油等、树胶、树脂等杂质; •挥发性,易燃性,生产中注意安全保护。
二、常用浸提溶剂
常用的浸出方法
渗漉法的特点
• 动态浸出 • 浓度梯度大,浸出效果好 • 溶剂用量少 • 慢速浸出:1-3ml/min • 快速浸出:3-5ml/min • 适用于制备高浓度的制剂以及提取贵重药材,毒 性和有效成分含量低的药材
常用的浸出方法
• 回流法:
• 用有机溶剂加热提取 , 溶剂受热蒸馏后又被冷凝 重复回到浸出器中. • 特点: 1.回流热浸法: 溶剂用量多,加热时间长。不适用 受热易破坏的药材成分的浸提。 2.回流冷浸法 : 溶剂用量少 •实验室: 索氏提取器 •生产: 循环回流冷浸装置
3、酒 • 黄酒含16%-20%乙醇及糖类、酸类、脂类、 矿物质等成分 • 白酒含50%-70%乙醇以及酸类、脂类、醛类 等成分。 • 良好的浸提溶剂 • 祛风活血、止痛散瘀、治疗风寒的药剂多 用酒作浸提溶剂 • 小儿、孕妇、心脏病及高血压患者不宜服 用
二、常用浸提溶剂
乙醚 •乙醚是一种非极性溶剂,微溶于水。 •可溶解树脂、游离生物碱、脂肪、挥发油和 某些苷类。 •一般用于有效成分的提取 精制 •极易燃烧,价格较贵
常用的浸出方法
• 超临界流体萃取法:
• 是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc) 以上、介于气体和液体之间的流体。 • 性质:这种流体同时具有液体和气体的双 重特性,它的密度与液体相似,而粘度与 气体相近,扩散系数比液体大100倍。因而 对许多物质有很强的溶解能力。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
常用的浸出方法
最常用CO2超临界流体 •性质稳定、临界温度(31.4℃)和 临界压 力低,易操作、价廉,对极性较低化合物 易提取。 • 提取特点: 有效成分不受破坏;无污染; 提取效率高;适用于提取亲脂性、小分子 成分;无溶剂污染残留。
常用的浸出方法
• 单渗漉法设备: 1.圆柱形渗漉器:用于膨胀度不大的药粉、 2.圆锥形渗漉器:用于膨胀度大的药粉 单渗漉法操作流程与技术要求: 1. 粉碎:粗粉(1-2号筛) 2. 润湿:药粉+溶剂(60%-70% )搅拌均匀,密闭放臵 规定时间,使药粉充分膨胀后再装筒; 3. 装筒:润湿药物少量分次层层压平,注意适宜松 紧度; 装筒量:为筒容积的2/3、留一定的空间存放溶剂
2、浸提溶剂的用量及浸提次数 多次浸提可提高浸提效率 一般为两次,第一次用水量为药材量的 8-10倍,第二次为为药材量的5-8倍。 3、药材浸润 浸提时应加适当溶剂浸润,使药材充分吸 收,一般先用冷溶剂浸泡0.5-1h.
(二)影响浸提的因素
4. 浸提温度(T) • 理论上D(扩散系数)增大,扩散速度增大 ,有利于扩散浸出。 •不耐热成分破坏; •挥发性成分的破坏; •浸提杂质多; •不利扩散浸出。 浸提应控制适当温度
第七章
中药的提取、分离与精制
学习要点
• 常用提取方法与设备;常用精制方法
• 浸提原理及影响因素;固体与液体分离的 常用方法。基本原理与选用。
• 药材成分与疗效关系;常用浸提溶媒及浸 提辅助剂的种类和特点。
第一节 中药提取