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多聚腰果酚合成步骤

用料配比:腰果酚120g 甲醛溶液30g (以甲醛含量38.5w%计) 丁二酸1.8g
加料及反应过程:
1.常温下,将称量好的丁二酸、腰果酚依次加入三口烧瓶中,然后加入转子并置于油浴锅中开始加热,此时转子转速设置为30r/min.
2.待油浴温度达到80℃时,开始用恒压滴液漏斗滴加甲醛溶液,控制滴加速度为1滴/3-5秒。

前期滴加速度一定要控制好可以慢一点,后期滴加速度可适当加快。

3.甲醛溶液滴加完毕,开始升温至125℃.
4.油浴温度达到125℃后,继续反应4-5小时。

5.反应时间到了以后,停止加热,继续搅拌,自然冷却至室温。

后处理:
1.冷却后的混合体系中,加入总体积一般左右的蒸馏水,震荡后,将混合液转移至分液漏斗中,静置分层。

上层红褐色粘液为反应产物,下层淡黄色水溶液则分离舍去。

2.再以三倍体积的蒸馏水洗涤,震荡然后静置,将下层水溶液分离舍去,并测定分离出的水溶液pH值,至少重复此操作三次以上,直至水溶液pH值接近7.
3.洗涤后的产物用旋蒸仪除去水分。

真空度-0.1MPa.转速50-70r/min.水浴温度95℃左右.。

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