National Institutes for Food and Drug Control
GC/MS的载气
• GC/MS联用对载气选择有严格要求
①必须是化学惰性的
②必须不干扰质谱图 ③必须不干扰总离子流的检测
④应具有使载气气流中的样品富集的某种特性
GC 载气
1.载气要求： 作为气相色谱载气的气体，要求： ①化学稳定性好； ②纯度高；③价格便宜并易取得；④能适合于所用的检测器 。 2.常用载气： 通常用氦气（He）和氮气（N2），以前也用氢气（H2） ，因易爆炸，不安全，现不常用。 (在使用毛细管柱作分析的情况时下，使用氦气作载气是比 较理想的) 气体的纯度最好高于 99.99%
气相色谱仪的工作原理示意图
气体样品（顶空进样） 液体样品（直接进样）
目标：混合样品 （气体或液体）
GC
在进样口， 通过加热， 使每个成份 被气化。
载气将样品送入色谱柱 色谱柱将样品中不同的成份分离开
在检测器， 从色谱柱出来的每个成份的量按比例转化成电信号
数据处理器
得知样品中的成份和含量Na来自ional Institutes for Food and Drug Control
气相色谱 原理
•气相色谱法是以气体为流动相（载气）的色谱方法, 利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。 •当样品被送入进样器后，由载气携带进入色谱柱。 由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和 固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。 在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配 （量变），这样原来的微小差异产生了很大的相对 位移（质变） ，使各组份在色谱柱中得到分离，以 达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。
• 2 色谱载气状态控制部件 • 稳压阀（或电子流量控制器）、压力表、稳流阀、流量计 （浮子、电子式）、柱箱恒温和程序升温部件，设置的器件 可随GC-MS 联用仪类别和使用要求而异 ，控制载气状态参 量：温度、压力和流速，建立色谱分离条件 。
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气相色谱的工作原理示意图
样品注入 A＋B
B A ＋B A
样品注入口
色谱柱
B A ＋B A
B A B A B
检测器 时间
峰A
峰B
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• 包材中苯乙烯（EI源，顶空进样） • 薄膜衣中塑化剂、能力验证（EI源，液体直接进样） • 食品中氯丙醇（CI源，液体直接进样） • 食品中甲拌磷（CI源，液体直接进样）
• 食品中氨基甲酸乙酯（CI源，液体直接进样）
• 食品中氯霉素（CI源，液体直接进样）
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可以分析约20%的有机物。某些无机物通过转化也可分析。
- 难以分析的化合物： 分子量小也不能蒸发的化合物 (例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极不稳定的的化合物 (例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等，因为吸 附和活度比较高,在分析时要注意。)
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省所配备的GC-MS仪3
第三台
2014年
安捷伦 7000 GC/MS Triple Quad 三重四级杆
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• 第二部分
气相色谱仪原理
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气相色谱构成示意图
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GC-MS 联用仪主要部件
• 1 实验室气源条件 GC 载气源 常用氦气，纯度大于99.999%，作色谱分离的 流动相 MS 反应气源 常用甲烷、异丁烷、氨、氧化氮等 ，作质 谱化学电离反应气。 减压阀 俗称氧表和氢表，作气瓶减压用 过滤器 附于氧表后或在GC 内 ，去除气源内水分和杂质
省所配备的GC-MS仪1
第一台 2016年 赛默飞 Thermo Trace
GC－DSQ
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省所配备的GC-MS仪2
第二台 2013年
岛津
GC-MS QP2010 Ultra）
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气相色谱－质谱仪的原理与应用
学习交流 主要内容
1 2 3
气相色谱－质谱仪在省所的应用 气相色谱仪原理 质谱仪原理
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N年来GC-MS在省所的主要应用
• 中药中挥发油的检测（EI源，顶空进样）
• 化妆品二恶烷（EI源，顶空进样）
•
按进样方式分：可分为常规色谱（液体直接进样）、顶空色谱和裂解色谱等。
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可以在气相色谱分析的化合物
- 在400摄氏度以下的温度气化(变成气体)的化合物 在气化时不会分解的化合物 在气化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC)
气相色谱 分类
• 按固定相状态分： 1、气固色谱(GSC)（主要基于吸附原理），多用活性炭，硅胶，分子筛，高分子 多孔小球等作为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。 2、气液色谱(GLC)（主要基于分配原理），多用固定液涂渍在惰性载体上作为固 定相，固定液一般是高沸点、蒸汽压低（在450℃以下有1.5 KPa - 10KPa的蒸汽压） 且热稳定的有机化合物。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得 到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值，在实际GC分析中，90% 以上的 应用为气液色谱。