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镀镍电镀溶液的化学分析方法

镀镍电镀溶液的化学分析
一.镍的测定
分析方法:
以移液管吸镀液10ml置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

吸取此稀释液10ml,置于205ml锥形瓶中,加氟化钾1g,摇晃至氟化钾溶解,在加水30ml,此时溶液应呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加PH=10的缓冲液10ml及紫尿酸胺指示剂少量,用0.05mol/L 标准EDTA溶液滴定由黄色变紫红色为终点。

计算:
含镍量Ni(g/L)=C*V*0.0587*1000
式中:C----------EDTA标准溶液的浓度(mol/L)
V-----------耗用的标准EDTA溶液(ml)
二.氯化物的测定
分析方法:
以移液管吸镀液2ml与250ml锥形瓶中,加水50ml及铬酸钾饱和溶液数3-5滴,硝基苯5ml,以0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至最后一滴硝酸银,使生成的白色沉淀略带淡红色为终点。

计算:
含氯化钠量NaCl(g/L)=C*V*0.0585*1000/2
附注
⑴由于生成铬酸银溶于酸,所以在滴定时要严格控制溶液的PH值,要严格控制在4-7之间,如溶液的PH‹4.0,可加少量的碳酸氢钠予以调节(不可用碳酸钠)
式中:C-----------硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)
V-----------耗用的标准硝酸银溶液(ml)
三.硫酸根的测定
分析方法:
以移液管吸镀液10ml,注入100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀。

以移液管吸稀释液10ml 至250ml锥形瓶中,加水50ml,茜素红S指示剂数滴,加无水酒精30ml,此时为红色,逐滴加入0.1mol盐酸从紫色变为柠檬黄色(PH=3-3.5),然后用0.05mol标准氯化钡溶液滴定至溶液呈微红色为终点(近终点时滴定速度应减慢)。

计算:
含硫酸根量SO42-(g/L)=C*V*0.096*1000
式中:C-----------氯化钡标准溶液的浓度(mol/L)
V-----------耗用的标准氯化钡溶液(ml)
四.硼酸的测定
分析方法:
以移液管吸镀液10ml,注入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,以移液管吸镀液10ml,注入100ml锥形瓶中,加甘油混合液25ml,以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由绿色转为灰蓝色为终点。

所用镀液PH值为5.0-5.5。

计算:
含硼酸量=61.84CV(g/L)
式中: C-----------氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)
V-----------耗用的标准氢氧化钠溶液(ml)。

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