tracting catechin in tea was confirmed by orthogonal test .[ Result] The maximum absorption wavelength of catechin solution was 505 nm .The regression equation between catechin concentration and absorbance was:A=0.017 49X +0.044 73(R2 =0.999 7).The results of orthogonal test showed that the opti-
称取儿茶素(99 .20 %)0 .038 2 g , 置 50 ml 容量瓶中 , 乙醇 加至刻度 , 溶解摇匀 ,即对照品溶液(0 .757 9 mg/ml)。 2 .2 .2 最大吸收波长确定 。吸取样品溶液 0 .03 ml 、对照品 溶液 0 .05 ml ,分别置于 5 ml 容量瓶中 , 加水 1 .0 ml , 用 1 %香 荚兰素浓盐酸液加至刻度 , 摇匀 , 40 min 后 , 以水代替样品液 为空白 , 于 400 ～ 700 nm 处扫描 , 最大吸收波长均为 505 nm 。 2 .2 .3 标准曲线[ 5] 的制备(图 1)。分别吸取儿茶素对照液
儿茶素是茶叶中的主要活性成分 , 具有广泛的药理作 用 。主要生理活性表现在 :抗氧化 、抗菌消炎 、抗病毒 、抗癌 抗突变 以及用 于心 血管疾 病和 对免 疫系 统的 调节 作用 等[ 1-2] 。研究和分离提纯茶叶中的这些重要活性化学物质 对于提高人们的健康水平有着重要意义[ 3 -4] 。
安徽农业科学 , Journal of Anhui Agri.Sci .2007 , 35(30):9692 -9693 责任编辑 孙红忠 责任校对 李洪
茶叶中儿茶素的提取研究
张 帅 (肇庆学院化学化工系 , 广东肇庆 526021)
摘要 [ 目的] 为了研究溶剂萃取法提取茶叶中儿茶素的优化条件 。[ 方法] 以乙醇为浸提液, 采用香草醛-盐酸法测定茶叶中儿茶素的 含量 , 并通过正交实验确定提取茶叶中儿茶素的最佳工艺条件。[ 结果] 儿茶素溶液的最大吸收波长为 505 nm 。 儿茶素浓度与吸光度间 的回归方程为:A=0.017 5X +0.044 7(R2 =0.999 7)。 正交实验结果表明, 儿茶素的最佳提取和纯化条件为:以 80 %的乙醇为溶剂浸提 2 次, 60 ℃下浸提 35 min, 料液比为 1∶13。 影响儿茶素含量的因素依次为:乙醇浓度 >浸提时间 >提取温度>料液比 。[ 结论] 该研究为
儿茶素的应用奠定了基础。 关键词 儿茶素;香草醛-盐酸法;浸提
中图分类号 S571.1 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2007)30-09692-02
Study on Extraction of Catechin in Tea ZHANG Shuai (Department of Light Industry &Chemistry ,Zhaoqing University ,Zhaoqing ,Guangdong 526061)
Abstract The research aimed to investigate the optimum conditions for extracting catechin in tea by solvent extraction method.[ Method] With ethanol as leaching liquor , the method of vanillin-hydrochloric acid was used to determine the content of catechin in tea and the optimum technique conditions for ex-
mum extracting and purifying conditions for catechin were as follows:extracting with 80% ethyl alcohol as solvent for 2 times, extracting at the temperature of 60 ℃for 35 min, the ratio of material to liquid of 1∶13.The factors that affected the content of catechin were as follows:ethanol concentration>extrac-
定 , 计算 。
3 小结与讨论 通过正交实验 , 采用香草醛 -盐酸法测定纯化后儿茶素
的含量和得率 , 得最佳条件为 :浸提 2 次 , 80 %乙醇为溶剂 ,
提取温度为 60 ℃, 提取时间为 35 min , 料液比为 1∶13 。 该研究方法简单 , 所用主要药品乙醇为常规试剂 , 成本
较低 ,且对环境无污染 , 儿茶素产品的得率也较高 , 因此该工
8.75
C ∥M∶V 1∶14
1∶15 1∶13 1∶15 1∶13 1∶14 1∶14 1∶14 1∶15 53.83 50.77 53.89 3.12
乙醇浓度 D ∥%
70 80 60 60 70 80 80 60 70
52 .15 59 .19 47 .15 12 .04
结果表明(表 1), 以儿茶素的含量为评价指标的最佳提 取和纯化条件为 A3B1C3D2(溶剂为 80 %的乙醇 , 提取温度为 60 ℃,提取时间为 35 min ,料液比为 1∶13);影响因素依次为 D >B >A >C 。 2 .2 香草醛法测定儿茶素含量 2 .2 .1 样品溶液 、标准试样和对照液制备 。标准试样的制 备 :取磨碎的茶叶 10 g ,加 150 ml 80 %乙醇溶液 ,在 70 ℃恒温 下浸提 30 min , 趁热过滤 ,滤渣按上述方法又加 150 ml 80 %乙 醇溶液浸提 1 次 , 合并滤液 , 将滤液在 40 ～ 50 ℃水浴上减压 浓缩至乙醇基本馏出 。加等体积的氯仿 ,充分振荡 10 min , 静 置 , 分出水相 , 在分出的水相中加入等体积的乙酸乙酯进行 萃取 ,弃去水相 ,将萃取液在 40 ～ 50 ℃水浴上减压浓缩至乙
作者简介 张帅(1978- ), 男 , 山东济南人, 硕士 , 讲师 , 从事食品工艺方 面的研究。
收稿日期 2007-05-23
乙酯 ※在 70 ℃左右干燥 ※测定含量 。 2 结果与分析 2 .1 提取条件的优化 以提取液中儿茶素的含量为指标 , 对提取温度(A)、浸提时间(B)、料液比(C)、浸提液中乙醇浓
on EGFR signaing pathways[ J] .Otolaryngology-Head and Neck Sur gery, 2003 , 129(2):168 -174. [ 4] NAKAGAMA.Tea catechin supplementation increase antioxidant capacity and prevents phospholipid hydroperoxidation in plasma of humans[ J] .J Agric Food Chem, 1999, 47(10):3967-3973. [ 5] 范新年 , 宋航 , 兰先秋 , 等.温度和 pH 对儿茶素萃取平衡的影响[ J] .食 品科技, 2006(4):34-37.
(上接第 9613 页)
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艺有较高的参考价值和应用前景 。
参考文献
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报 , 1997, 19(4):34 -36 . [ 3] MASUDA MUNEYUKI , WEINSTEIN L BERNARD.Effects ofgreen tea catechin
茶叶中多酚类物质的提取工艺主要有溶剂萃取法 、沉淀 法 、吸附柱色谱法及超临界 CO2 萃取法[ 3] , 目前我国工业化 提取儿茶素的方法主要是溶剂萃取法和离子沉淀法 。 溶剂 萃取法是目前广泛采用的方法 , 该法工艺成熟稳定 , 提取率 较高 , 但生产时使用多种有机溶剂 , 且用量大 , 有些甚至是有 毒溶剂(如氯仿), 今后很难被食品和医药等行业接受 ;生产 成本高 、操作步骤多也制约着儿茶素应用的进一步发展 。笔 者研究溶剂萃取法提取儿茶素的优化条件 , 以无毒价廉的乙 醇为浸提液 , 采用减压蒸馏法来纯化儿茶素 , 并利用儿茶素 与香草醛的羟醛缩合生成红色产物 , 用以无机强酸(浓盐酸) 为催化剂的香荚兰素比色法测定儿茶素的含量 。 1 材料与方法 1 .1 材料 铁观音茶(市购), 无水乙醇(AR, 天津广成化学 试剂有限公司), 乙酸乙酯(AR ,广州化学试剂厂), 氯仿(AR , 天津广成化学试剂有限公司),儿茶素(99 .20 %,Sigma 公司)。 1 .2 仪器 Spectrumlad 22pc 可见光光度计(上海棱光技术有 限公司), 可控恒温水浴锅(上海锦屏仪器仪表有限公司), FK-A 型组织捣碎机(江苏金坛市金城国胜实验仪器厂)。 1 .3 工艺流程 利用儿茶素在不同溶剂中的溶解度差异进 行提取分离 , 然后用减压蒸馏法来纯化儿茶素 。 工艺流程 如下 :茶叶 10 g ※磨碎 ※乙醇浸提 ※过滤 ※取滤渣按上述步 骤再提取 1 次 ※合并 2 次滤液 ※减压蒸馏回收乙醇 ※用等 量氯仿萃取 2 次 ※乙酸乙酯萃取 2 次 ※减压蒸馏回收乙酸