硫酸盐检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。

反应式：SO42-+Ba2+→BaSO4↓
3 检验操作方法
3.1 仪器及用具
架盘药物天平（最大称量为100g，分度值为0.1g）
电子天平
电热恒温干燥箱
1000ml烧杯1个
1000ml容量瓶1个
500ml量筒1个
150ml烧杯1个
100ml烧杯1个
100ml量筒1个
50ml纳氏比色管2个
5ml量筒2个
玻璃棒1支
3.2 化学试剂
3.2.1 分析纯：盐酸、氯化钡、硫酸钾
3.2.2 稀盐酸（含HCl为9.5～10.5%）：用500ml量筒量取盐酸234ml，倒入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，用玻璃棒搅拌均匀，即得，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。

3.2.3 25%氯化钡溶液：用架盘天平称取氯化钡25g放在150ml烧杯中，然后加100ml水溶解，即得。

如不澄清应滤过。

3.2.4 标准硫酸钾溶液：用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，放在100ml烧杯中，先加少量水溶解，再转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，
即得（每1ml相当于100μg SO42-）。

3.3 操作方法
3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平1称取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，溶液如显碱性，可滴加盐酸使显中性，再用5ml量筒量
取稀盐酸2ml倒入纳氏比色管，溶液如不澄清，过滤，然后用5ml量筒量取25%氯化钡5ml纳氏比色管，加水稀释成50ml，充分摇匀，即得供试液。

3.3.2 对照品溶液：取各药品项下规定的标准硫酸钾液，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，用5ml
量筒分别量取盐酸2ml，25%氯化钡5ml倒入纳氏比色管，加水使成50ml
，摇匀即得对照液。

3.3.3 比浊：供试液和对照液充分振摇，放置10分钟，置于黑色背景上，从上向下垂直观察，所产生的浑浊不得浓于相同操作条件下规定的标准硫酸钾溶液所产生的浑浊。

3.3.4 供试液如带颜色，除另有规定外，可取规定量的两份供试品分置50ml纳氏比色管中，分别加水溶解使成约40ml，然后用5ml量筒量取稀盐酸2ml倒入纳氏比色管中，一
份中加入25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，滤过使溶液完全澄清，再加入规定量的标准硫酸钾溶液；另一份中加入用5ml量筒量取的25%氯化钡溶液5ml；分
别加水使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上法观察比较即得。

3.4 结果判定
3.4.1 供试品溶液产生的浑浊浅于对照品产生的浑浊，符合规定；
3.4.2 供试品溶液产生的浑浊浓于对照品产生的浑浊，不符合规定。

4 注意事项
4.1 加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。

溶液的酸度对浊度有影响，50ml供试液中含稀盐酸2ml（约相当0.1mol/ml），如酸度大于此浓度时灵敏度则下降。

4.2 本法检查硫酸盐以50ml中含200～500μg SO42-的浓度为宜，此时梯度明显，适于肉眼观察。

4.3 供试品溶液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的水洗涤滤纸中的硫酸盐。

4.4 加入氯化钡溶液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生浑浊的程度。

4.5 温度对产生浑浊有影响，温度太低产生浑浊慢且少，还不稳定。

所以室温低于10℃时应将纳氏比色管放于25～30℃水浴中放置10分钟，再观察比较。