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氨氮的测定

1 范围
本标准规定了污水中氨氮的测定方法。

本标准适用于污水中氨氮的测定。

2 原理:
水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀,其色度与氨含量成正比。

2K2(HgI4)+3KOH+NH3→NH2Hg2OI+7KI+2H2O
(黄棕色沉淀)
3 仪器
3.1 分光光度计;
3.2 50ml、100ml容量瓶;
3.3 吸管若干;
3.4 玻璃漏斗;
3.5 漏斗架。

4 试剂
4.1 纳氏试剂
称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中,加入饱和的氯化高汞(约35g溶于150ml水中),并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止。

另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到上述溶液中,再稀释至1升,静止24小时倾出上层清液(用砂芯漏斗过滤)于棕色瓶中,并且用橡胶皮塞塞紧,将沉淀物弃去,纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用;
4.2 硫酸锌(10%):取10g分析纯硫酸锌溶解后稀释至100ml;
4.3 氢氧化钠(50%):取50g氢氧化钠溶解后稀释至100ml;
4.4 酒石酸钾钠溶液(50%):溶解500g酒石酸钾钠于1000ml无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止,冷却后补充至1000ml(用纳氏试剂测试无氨);
4.5 氯化铵标准溶液
精确称取干燥的NH4Cl(分析纯)于容量瓶中,稀释至1L,取此溶液1ml再稀释100倍,即1ml=(NH +
),此为标准溶液。


5 标准曲线的绘制
5.1 分别取标准氯化铵溶液:、、、、、、于50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,加1ml洒石酸钾
含量分别为、、、、、、。

摇匀,放置10min进行比色。

钠,1ml纳式试剂,此溶液NH+

5.2 在波长420nm,用2cm比色皿,以空白溶液为参比。

6 测定步骤
取100ml水样于100ml容量瓶内,加1ml硫酸锌,加氢氧化钠,充分摇匀静止,在玻璃漏斗上过滤。

取1ml清水样于50ml容量瓶中,用无氨蒸馏水稀释至刻度,加1ml酒石酸钾钠,加1ml纳氏试剂,摇匀,放置10分钟,在波长420nm下,以2cm比色皿进行比色,空白与试样同时同样处理。

7 计算
m×1000
氨氮(mg/L)= ————
V
m—仪器所测氨含量,mg;
V—水样体积,ml。

8 允许差
两次平行测定之差不允许大于/L,取其算术平均值为测定结果。

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