天恒达中试试验室实验报告
实验日期：2014年4月27 日
交报告日期：2014年4月29日
参与人员：高继仕、宋孝飞、王小青、李忠良
实验名称：聚酰胺酰亚胺漆包线漆的合成
一、实验目的
1. 根据聚酰胺酰亚胺工艺配方合成聚酰胺酰亚胺漆包线漆。

2. 以偏苯三酸酐（TMA）和二异氰酸酯（MDI）为原料，N一甲基吡咯烷酮（NMP）
和二甲苯为溶剂，控制反应温度、时间，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂控制反应进程、聚合度等，制备性能优良的耐高温聚酰胺酰亚胺绝缘漆。

二、反应机理
以偏苯三酸酐(TMA)和二异氰酸酯(MDI)为原料，在N一甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲苯混合液中进行缩合反应，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂，生成聚酰胺酰亚胺。

反应机理如下：
三、仪器与试剂
1. 仪器
2. 试剂
四、实验装置图及步骤
1、向反应釜中加入NMP（80%左右），预留部
分NMP（20%左右）洗泵，取样测含水率（含
水率≦1%），含水率合格后加入TMA，升
至70-75℃。

2、取样检查TMA是否溶解，一旦TMA完全
溶解，降温。

3、当温度降至60℃时，加苯甲酸，继续降温。

4、5分钟后，加MDI，加完后用预留的NMP
洗泵，继续降温。

5、当温度降至40℃时降低搅拌速度（转数
10-15rpm左右）。

6、自加MDI始计时，降温维持16小时。

7、16小时后，加快搅拌速度，一小时内升温至
85℃（25-30 rpm左右）。

8、85℃维持3小时。

注意观察釜中反应情况，
必要时在维持结束后取样测粘度。

9、升温至120℃。

加快搅拌速度（40-45 rpm左右），当温度至120℃时，取样测粘度。

粘度
合格值为85-90S（20-25℃,4号杯）。

【DDJ-79测粘度合格标准700cp-1100cp】
10、若粘度不合格，则根据测得的粘度值来确定在120℃下应维持多长时间然后再测，120℃
维持的总时间为3小时。

若粘度仍不合格，则升温至135℃，加快搅拌速度（40-45 rpm左右），取样测粘度，若不合格，维持一段时间再测，直至粘度合格为止。

11、若粘度合格，则搅拌速度至最大，加二甲苯，降温至90℃。

12、加苯甲醇，在90℃维持1小时。

13、降温至70℃，放料至稀释釜。

14、向稀释釜中加NMP和二甲苯，搅拌8小时后，取样测粘度和固含量。

15、根据实验室检测结果，以及进一步的稀释建议，向釜中补加稀释剂。

如此反复直至粘度
和固含量合格为止。

五、性能指标
成品经公司绝缘材料化验室检测，漆的理化指标如下：
外观与机械杂质，均符合要求；固含量，28％；粘度，600cp。

样品为200度级聚酯亚胺／聚酰胺酰亚胺复合漆包铜圆线，型号规格 Q(ZY／XY)-2／200
0.500mm. 采用GB／T6109—2008，检测结果见表1。

注：实验底漆由上海晟然绝缘材料有限公司（耐热聚酯漆（200级 SSIM258/36）提供。

五、结果与讨论
5.1、温度控制
反应前期温度不宜过高，否则会出现副反应，影响漆的质量，由于第一次投入的偏苯三酸酐量较大，且该反应为放热反应，故此阶段微加热。

反应后期由于
投入的MDI量较小和增大分子量的需要，应升高反应温度。

5.2、助剂投加及时间控制
本实验采用TMA和二异氰酸酯为原料，通过在反应过程中加入适量的封闭剂(苯甲酸)制备出适当聚合度的一端为封闭异氰酸酯另一端为酸酐的预聚体，使用
时高温下封闭端解封，预聚体在催化剂（苯甲醇）作用下进一步扩链形成高聚合
度的PAI。

【本次试验制得的PAI漆粘度大，固含量小。

主要原因在于PAI预聚体
后续扩链时间较长，导致聚合度较大。

下次试验应控制PAI预聚体的扩链反应时
间】
六、结论
严格执行采用符合标准的原料、使用数量和投加时间，合理控制反应过程的温度、时间和投料方式，即能得到稳定性、粘合性和加工性能俱佳的耐高温聚酰
胺酰亚胺绝缘漆。

整个反应中反应过程的控制是该实验的重要环节。

中试试验操作相关操作规程
反应釜升降温操作步骤
反应釜升温阀门开启步骤：
先开启热油出阀门，然后再开热油进阀门，关闭循环阀。

反应釜降温阀门开启步骤：
打开循环阀，关闭热油进阀门，然后关闭热油出阀门，开启冷油出阀再开启冷油进阀。

真空泵抽料操作规程
1、打开缓冲罐排空阀，开启冷却水，启动真空泵。

2、缓慢关闭排空阀，直到达到要求真空度。

3、开泵前先检查系统阀门是否启闭正常。

4、正常后开启吸料阀门，桶内料快抽空时关闭吸料阀，关闭真空泵，开启
排空阀。

锅炉启动、关闭操作步骤
1、打开反应釜、锅炉管路通路阀门
2、启动锅炉控制柜总开关，设置加热温度。

3、启动循环油泵、启动加热按钮。

4、关闭导热油锅炉时，先停止加热，再关闭循环油泵，关闭循环油路各
通路阀门，切断电源。