硫酸标准溶液配制与标定配制:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。
溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同样做空白试验,计算:C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2)*0.05299)]V1--------硫酸之用量,mlV2--------空白试验硫酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。
计算:C(1/2H2SO4)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------硫酸之用量,mlC1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制:称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。
溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,同样作空白试验,计算:C(NaOH)=m/[(V1-V0)*0.2042]V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量,mlV1------氢氧化钠溶液之用量,ml0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。
计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------氢氧化钠溶液之用量,mlC1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l盐酸标准溶液的配制与标定配制:称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。
溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同样做空白试验,计算:C(HCL)=m/[V1-V2)*0.05299)]V1--------盐酸之用量,mlV2--------空白试验盐酸之用量,ml0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。
计算:C(NaOH)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量,mlV----------盐酸溶液之用量,mlC1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l碳酸钠标准溶液的配制与标定配制:量取30.00-35.00ml上述配好的碳酸钠溶液,加上述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
、计算:C(1/2Na2CO3)=v1*c1/vV1--------盐酸标准溶液之用量,mlV----------碳酸钠溶液之用量,mlC1--------盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l重铬酸钾标准溶液的配制与标定配制:C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定:量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。
加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算:C(1/6K2Cr2O7)=(V1-V2)*c1/VV1-------硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlV2-------空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlC1-------硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lV---------重铬酸钾溶液之用量,ml硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定配制:c(Na2S2O3)=0.1mol/l称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3 .5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤备用。
标定:称取0.15g于120度烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。
加150ml水,用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算:c(Na2S2O3)=m/[(V1-V2)*0.04903]V1-----硫代硫酸钠溶液之用量,mlV2-------空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml0.04903------于1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量比较方法:准确量取30.00-35.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l],置于碘量瓶中,加150ml 水,用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验:取250ml水,加0.05ml碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/l]及3ml淀粉指示剂(5g/l),用配好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定至溶液蓝色消失。
计算:c(Na2S2O3)=(V1-0.05)*c1/(V-V2)V1-----碘标准溶液之用量,mlC1-----碘标准溶液之物质的量浓度,mol/lV-------硫代硫酸钠溶液之用量,mlV2-----空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml0.05----空白试验中加入碘标准溶液之用量,ml硫酸亚铁铵标准溶液的配制与标定配制:c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 .6 H2O] 溶于300ml20%硫酸溶液中,加700ml水,摇匀标定:量取30.00-35.00ml配好的硫酸亚铁铵溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/l,加25ml无氧的水,用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。
计算:c[(NH4)2Fe(SO4)2]==v1*c1/vV1--------高锰酸钾标准溶液之用量,mlV----------硫酸亚铁铵溶液之用量,mlC1--------高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/l本标准溶液使用前标定溴标准溶液的配制与标定配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000ml水中,摇匀标定:量取30.00-35.00ml配好的溴溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/l],置于碘量瓶中,加2g 碘化钾及5ml20%盐酸溶液,摇匀。
于暗处放置5min。
加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/l]滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作空白试验。
计算:c(1/6KBrO3)=(V1-V2)*c1/VV1-------硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlV2-------空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlC1-------硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lV--------溴溶液之用量,ml溴酸钾标准溶液的配制与标定配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制:c(1/2I2)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
标定:称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1.0mol/l]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1.0mol/l]中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l 淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/2I2)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。
同时作空白试验。
计算:c(1/2I2)=EDTA标准溶液的配制与标定配制:c(EDTA)=0.02mol/l配制在台秤上称取4.0gEDTA于烧杯中,用少量水加热溶解,冷却后转入500mL 试剂瓶中加去离子水稀释至500mL。
长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。
标定准确称取CaCO3基准物0.50~0.55g,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HCl10mL,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水中和Ca2+标准溶液中的HCl,当溶液由红变黄即可。
加20mL水和5mL Mg2+-EDTA溶液,然后加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液,再加3滴铬黑T指标剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。
平行滴定3次,取平均值计算EDTA的准确浓度。
c(EDTA)=。