乙醚萃取 分液
饱和碳酸氢 钠溶液洗涤， 分液
40℃旋蒸，无水硫酸 除乙醚 钠干燥
下层油 状物质
对羟基苯乙酮合成工艺研究:
二.对羟基苯乙酮的制备： 乙酸苯酯 硝基苯 三口 无水三氯化铝 产物混倾入碎冰，浓 圆底 加热反应 合液 盐酸调PH=1 烧瓶 分液
乙醚萃取 分液
油状混 除乙醚 下层 合物 旋蒸
结论
二用红外光谱进行测定，得到下图：
(OH): 3650-3200 cm-1 (C=C)(单核芳烃): ≈1600和1500 cm-1，2~4个峰 (C=O)：1600-1900 cm-1
对羟基苯乙酮合成工艺研究
调控实验反应的温度和时间，得到以下结果： 温度 反应时 间 1h 55℃ 60℃ 65℃ 70℃ 75℃ 80℃
结论
当乙酸苯酯与硝基苯的比例为1:1.25 的条件下反应时，对羟基苯乙酮的最 佳反应条件是：催化剂与乙酸苯酯的 用量为1:1,反应温度为70℃，反应时 间为3小时是对羟基苯乙酮合成的最佳 条件，有较高的产率为68.10﹪，高 于以往的研究。
加热水 热过滤
产物水 溶液
水蒸气 蒸馏
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
取油层
滤液
4℃下结晶，
抽滤 烘干
对羟基苯 乙酮粉末
对羟基苯乙酮合成工艺研究:
对羟基苯乙酮合成工艺研究
初步实验最终得到白色晶体，外观与文献中描述相似，如 下图：
对所得的晶体做了如下表征： 一用熔点仪测其熔点：得出晶体的熔程为110～112℃，与 对羟基苯乙酮的熔点109～111℃基本相同，因此初步鉴定 为对羟基苯乙酮。
了对羟基苯乙酮分子印迹聚合物） 4. 其它（香料，饲料等；医药、农药、染料、液晶材料等）
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
一.苯甲醚与乙酰氯法
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
二.苯酚-乙酸酐法：
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
三.苯酚一氯乙酞法
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
四.对氨基苯乙酮法:
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
5h
43.07﹪
50.48﹪
57.45﹪
68.10﹪
68.17﹪
68.20﹪
对羟基苯乙酮合成工艺研究
对羟基苯乙酮合成工艺研究
对羟基苯乙酮合成工艺研究
在确定最佳反应温度和最佳反应时间后，改变催化剂的用量，得到 如下结果
催化剂用量/g 1 2 3 4 5 6 产率 23.11% 39.42% 55.76% 67.93% 68.02% 68.11%
13.45﹪
18.72﹪
23.67﹪
26.83﹪
27.00﹪
26.92﹪
2h
3h 4h
25.92﹪
40.18﹪ 42.71﹪
34.17﹪
48.93﹪ 50.26﹪
40.65﹪
55.81﹪ 55.21﹪
48.67﹪
67.92﹪ 68.03﹪
48.28﹪
67.83﹪ 68.10﹪
48.74﹪
68.04﹪ 68.13﹪
研究人员 卢会杰 采用方法 苯酚-乙酸酐法 所得产率 92.0%(混合产物)
鲍继明，戴淑昌
张雯菲 文艺，陆敏，刘 承先 张正，杨盟辉， 段远富
苯酚-乙酸酐法
苯酚-乙酸酐法 乙酸苯酯重排 苯甲醚-乙酰氯 法
58.5%
9.1% 11.8% 65%
对羟基苯乙酮合成工艺研究:
本方法主要有两步
一. 乙酸苯酯的制备: 苯 酚 乙酸酐 乙酸 苯酯 圆底 沸腾回流3h 产物混 烧瓶 合液 上层 油层
目

录
对羟基苯乙酮合成工艺研究的目的和意义

对羟基苯乙酮现有的合成工艺
对羟基苯乙酮合成工艺研究 结论


对羟基苯乙酮合成工艺研究的目的和意义：
对羟基苯乙酮用途: 1. 作为一种医药中间体（利胆药、解热镇痛药等药物）; 2. 作为合成其它医药中间体的原材料（α-溴-对羟基苯乙 酮）；
3. 合成分子印迹聚合物（用丙烯酰胺为功能性单体，合成