2．钙硬的测定
用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥 形瓶中，加入2mL 6mol· NaOH和少许 L-1 钙指示剂，摇动锥形瓶，使指示剂溶解， 溶液呈明显的红色。用标准EDTA溶液滴定 到红色变为蓝色即为终点。
Байду номын сангаас、注意事项
EDTA标准溶液配制时应加入少量 的镁盐，以提高终点变色的敏锐 性。 • 三乙醇胺必须在pH＜4时加入， 然后在调节pH至滴定酸度。 • 若有CO2或CO32-存在会和Ca2+ 结合生成CaCO3沉淀，使终点拖 后，变色不敏锐。故应在滴定前 将溶液酸化并煮沸一除去CO2。 但HCl不宜多加，以免影响滴定 时溶液的pH。
分析化学实验
天然水总硬度的测定
一、实验目的 三、试剂及仪器 五、注意事项 二、实验原理 四、实验步骤 六、数据处理
七、思考题
一、实验目的
• 掌握络合滴定的原理与特点；
• 巩固络合滴定法中金属指示剂的变色
二、实验原理
• 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、 镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总
六、数据处理
• 天然水总硬度的测定
cV 5 6 .0 8 0 .1 cV 5 6 .0 8 0 .1 1 0
总硬度
mg L
1

数据处理
数据 I II III
V水（mL）
VEDTA（mL）
mg/L(CaCO3)
平均mg/L(CaCO3)
硬度（）
硬度 ） （

相对偏差% 平均相对偏差%
2．钙硬的测定
1
项目 水样体积
2
3
滴定管终读数
滴定管初读数 EDTA标液体积 Ca2+含量(mg/L) Ca2+平均含量(mg/L) 相对偏差 相对平均偏差
七、思考题
• 1.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子 的存在有干扰?如何消除? • 2.配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些 不同点?操作中应注意哪些问题? • 3.在该实验中，为什么基准物是采用一 次称样，分取试液滴定的操作？能否分 别称样来进行滴定分析？ • 4.什么叫做水的硬度？常用哪几种方法
三、试剂及仪器
• 试剂：0.02mol•L-1 EDTA溶液、碳 酸钙、盐酸(1+1)、20%氢氧化钠、 K-B指示剂、氨性缓冲溶液、2%
Na2S溶液、20%三乙醇胺。
试剂及仪器
• 仪器：分析天平、台秤、细口瓶、干 燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、 表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液 管、洗瓶。
。 25 C 1000mL
四、实验步骤
天然水总硬度的测定
取适量的水样（一般取500～1000mL）(用什么量取?),用 移液管吸取100.00mL自来水样置于250mL锥形瓶中， 加入 1～2滴HCl（1+1）溶液使之酸化。煮沸数分钟，以除去 CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液， 1mLNa2S溶液及2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至 溶液由酒红色变为蓝紫色，即为终点。平行测定三份。计 算水的总硬度，以度（o）和mg/L(CaCO3)表示分析结果。
量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg
的含量。 • 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水
硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它
表示是十万份水中含有一份CaO，即1L水中含有 10mgCaO时为1o，我们采用此法。
• 测定钙硬时，用NaOH调节溶液pH值为12～13， 使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2，白色沉淀，以钙 指示剂为指示剂，指示剂与钙离子形成红色的络 合物，滴入EDTA时，钙离子逐步被络合，当接近 化学计量点时，已与指示剂络合的钙离子被EDTA 夺出，释放出指示剂，此时溶液为蓝色。 • 测定钙镁总硬时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬 黑T为指示剂，指示剂与钙、镁离子形成酒红色的 络合物，指示剂被EDTA从络合物中取代出来，至 终点即恢复指示剂本身的天蓝色。
来表示水的硬度？