镁铬砖中铬的快速测定
一、试剂的配制
1. 过硫酸铵：20%。

2. Cr试剂：0.25%，无水乙醇配制，避光保存，限用3天。

3. 5%转化剂。

二、称样：40-42mg于银坩埚中，加NaOH 2 g，用滤纸搅匀。

三、熔样：室温升至750度，保温50分钟。

四、浸取：将银坩埚放入300ml烧杯中，加入月100ml水，放在电炉上加热煮开，待银坩埚底部的样品完全浸出来后，将银坩埚取出来，在烧杯里加入HNO
3
（1+1）30 ml，继续放到电炉上煮开即可。

将冷却后的溶液倒入500ml容量瓶中，以水定容，摇匀备用。

五、参比配制：
1、MgO、Cr
2O
3
混合参比标准：
（1）称取在140-150℃烘干1小时的基准重铬酸钾1.9356g于500ml容量瓶中，
水溶解后，以水定容，摇匀，此溶液含Cr
2O
3
2mg/ml。

（2）称取在140-150℃烘干1小时的基准氧化镁2.0000g，加入20ml水，慢慢加入20mlHCl(1+1),待溶解完全后，加热煮沸，冷去后移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液含MgO 2mg/ml。

取2mg/ml Cr
2O
3
5ml，2mg/ml MgO 10ml于200ml容量瓶中,加入NaOH0.8g，HNO
3
（1+1）12ml，以水定容,摇匀备用，此溶液含Cr
2O
3
50 ug/ml,此溶液含MgO
100ug/ml。

2、Fe
2O
3
、TiO
2
混合参比标准：
取1000ml容量瓶中，加NaOH 4 g，加水至约700，超声溶解后，倒入HNO
3
（1+1）60ml，立即摇匀，加入2mg/mlFe
2O
3
标准贮备液5ml，加入0.8mg/mlTiO
2
标准贮备液5ml，以水稀释至刻度，摇匀备用。

此液每ml含Fe
2O
3
10μg 、TiO
2
4μg。

3、SiO
2、Al
2
O
3
、CaO混合参比标准：
取1000ml容量瓶，加入固体熔剂NaOH 4 g，加水至约700ml，超声溶解后，
倒入HNO
3（1+1）60 ml，立即摇匀，加入20mg/mlSiO
2
标准贮备液0.5ml，摇匀，
再加入8mg/mlAl
2O
3
标准贮备液1ml，加入2mg/ml的CaO标准贮备液5ml，用水
稀至刻度，摇匀备用。

此参比标准液每ml含CaO10μg、Al
2O
3
为8μg、SiO
2
10μg。

4、K
2
O参比标准：
取1000ml容量瓶中，加固体熔剂NaOH 4 g，加水至约700，超声溶解后，
倒入HNO
3（1+1）60 ml，立即摇匀，加入2mg/mlK
2
O标准贮备溶液5ml，用水稀
释至刻度，摇匀备用。

此参比标准液每毫升含 K
2
O10μg。

六、空白溶液配制：
500ml容量瓶中,加入NaOH 2 g，HNO
3
（1+1）30 ml，以水定容,摇匀备用。

七、显色测定：
1、Cr
2O
3
的测定：取空白、样品、标准各25ml于50ml容量瓶中，加5%转化剂
2ml，当天配制的20%过硫酸铵5ml，摇匀，于沸水浴上加热12-15分钟，冷却至室温后，以水定容，摇匀。

吸取上述摇匀后的空白、样品、标准各5ml分别于50ml容量瓶中，加水约40ml，加HNO
3
（1+1）1.5ml，加Cr试剂2ml，以水定容，摇匀。

5-30分钟内测定（K30智能多元素快速分析仪/DHF82多元素快速分析仪），1通道，K=1.5。

2、其他元素测定参照湘潭欧科仪器有限公司说明书。