美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译0.05M 依地酸二钠滴定液C10H14N2Na2O8•H2O,372.24配制:将18.6g的依地酸二钠溶解于水中,并定量稀释至100ml,按下法标定:标定:精密称取约200mg鳌合的基准碳酸钙,事先在110℃干燥2小时并在干燥器内冷却至室温,置于一400ml的烧杯中,加入10ml水,振摇使成糨糊样液体。
用表面皿盖住烧杯,从烧杯与表面皿之间插入一移液管加入2ml稀盐酸。
混合内容物使碳酸钙溶解。
用水冲洗烧杯壁合移液管外面及表面皿,并用水稀释至约100ml。
在电磁搅拌的情况下,用一50ml的滴定管加入约30ml依地酸二钠滴定液。
加入15ml氢氧化钠试液合约300mg的羟基萘酚蓝,继续用依地酸二钠滴定液滴定至蓝色终点。
(gCaCO3)(1000)M=―――――――――――100.09×mlEDTA1N 盐酸滴定液HCl,36.46配制:将85ml盐酸用水稀释至1000ml。
标定:准确称取约5.0g的氨基丁三醇(Tromethamine),预先在105℃干燥3小时。
加入50ml水使溶解,加入2滴溴甲酚绿试液。
用1N盐酸滴定至淡黄色终点。
每1ml的氨基丁三醇(Tromethamine)相当于1ml的1N盐酸。
mg氨基丁三醇(TromethamineN=―――――――――――――――――121.14×mlHCl0.5N盐酸滴定液HCl,36.46配制:向含有40ml水的1000ml容量瓶内缓慢加入43ml盐酸。
冷却,用水稀释至刻度。
标定:准确称取约2.5g的氨基丁三醇(Tromethamine),预先在105℃干燥3小时。
加入50ml水使溶解,加入2滴溴甲酚绿试液。
用0.5N盐酸滴定至淡黄色终点。
每1ml的氨基丁三醇(Tromethamine)相当于1ml的0.5N盐酸。
mg氨基丁三醇(TromethamineN=―――――――――――――――――121.14×mlHCl0.1N碘滴定液I,126.90配制:将14g的碘溶解在含有36g碘化钾的100ml水溶液中,加入3滴盐酸,用水稀释至1000ml。
标定:将25.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内,用水稀释至约100ml,加入1ml的1N盐酸,轻轻涡旋混合,用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。
加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。
保存在棕色具玻璃塞的瓶内。
mlNa2S2O3×N Na2S2O3N=―――――――――――――250.01N碘滴定液I,126.90配制:将1.4g的碘溶解在含有3.6g碘化钾的100ml水溶液中,加入3滴盐酸,用水稀释至1000ml。
标定:将100.0ml的该碘溶液置于250ml的三角烧瓶内,加入1ml的1N盐酸,轻轻涡旋混合,用0.1N 的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。
加入2ml的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。
保存在棕色具玻璃塞的瓶内。
mlNa2S2O3×N Na2S2O3N=―――――――――――――250.1N高氯酸滴定液(在冰醋酸中)HClO4,100.46配制:将8.5ml的高氯酸与500ml冰醋酸合21ml醋酐混合,冷却,并用冰醋酸稀释至1000ml。
(或,将11ml的60%高氯酸与500ml的冰醋酸和30ml的醋酐混合,冷却,并用冰醋酸稀释至1000ml。
)标定:将所制备的溶液放置1天待多余的醋酐结合,用费休氏法测定水分(用约含有1mg水的约5g 的0.1N高氯酸作为样品,稀释后的试剂每1ml约含1至2mg的水),如果水分含量超过0.5%,再加入醋酐。
如果溶液含水量测不出则加入足量的水使含水量在0.02%至0.5%之间。
桨该溶液放置1天。
继续滴定水分。
溶液含水量在0.02%至0.5%之间,表示没有醋酐存在。
准确称取约700mg的苯二甲酸氢钾,预先轻轻研碎并在120℃干燥2小时,置于25ml三角烧瓶内,将其溶解在50ml的冰醋酸中。
加入2滴结晶紫试液,用该高氯酸滴定直到溶液由紫色变为蓝绿色。
用50ml冰醋酸进行空白试验。
每20.42mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的0.1N的高氯酸。
gKHC8H4O4N=――――――――――――――――――――――0.20423 ×mlHClO4 溶液(经过空白校正)0.1N溴酸钾滴定液KBrO3,167.00配制:将2.784g的臭算加溶解在水中并稀释至1000ml。
标定:准确量取40ml的该溶液置于一适意的碘量瓶中,加3g碘化钾,再加入3ml盐酸。
放置5分钟,然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘,在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。
同法进行空白校正。
mlNa2S2O3×N Na2S2O3N=―――――――――――――ml KBrO3 溶液0.1N重铬酸钾滴定液K2CrO7,1294.18配制:将5g重铬酸钾溶解在水中并稀释至1000ml。
标定:将25.0ml该溶液置于一500ml碘量瓶中,加入2g碘化钾(无碘酸盐),用水稀释至200ml,加入5ml盐酸,在暗处放置10分钟,然后用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘,在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。
同法进行空白校正。
mlNa2S2O3×N Na2S2O3N=――――――――――――――25.00.05M亚铁氰化钾滴定液K3Fe(CN)6,329.24配制:将17g的亚铁氰化钾溶解在水中并稀释至1000ml。
标定:将50.0ml该溶液置于一500ml碘量瓶中,用50ml水稀释,加入10ml碘化钾试液和10ml稀盐酸,放置1分钟,然后加入15ml的硫酸锌溶液(1 in10),用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘,在至近终点时加入3ml淀粉试液作为指示剂。
闭光保存,临用前重新标定。
mlNa2S2O3×N Na2S2O3N=――――――――――――――50.00.5N乙醇制氢氧化钾滴定液配制:将34mgl氢氧化钾溶解在20ml水中,用无醛乙醇稀释至1000ml。
将溶标定:液密闭放置24小时。
然后快速将上清液移取至一适宜的密闭容器中。
准确量取25ml的0.5N盐酸滴定液,用50ml水稀释,加入2滴酚酞试液,用该氢氧化钾溶液滴定至持久的粉红色出现。
密闭,闭光保存。
ml HCl×N HClN=―――――――Ml KOH0.1 N乙醇制氢氧化钾滴定液将25.0ml的0.5N乙醇制氢氧化钾滴定液用无醛乙醇稀释至100.0ml。
0.1N硝酸银滴定液AgNO3,169.87配制:将约17.5g硝酸银溶解在1000ml水中。
标定:准确称取约100mg的试剂级氯化钠,预先在110℃干燥2小时,置于一150ml烧杯中,加入5ml 水使溶解,加入5ml醋酸,50ml甲醇,和约0.5ml的伊红 Y 试液。
在电磁搅拌下,用硝酸银溶液滴定。
Mg NaClN=――――――――――ml AgNO3×58.440.1N高锰酸钾滴定液KMnO4,158.03配制:将3.3g高锰酸钾溶解在1000ml水中,将溶液煮沸15分钟。
密闭,放置至少2天,用垂熔玻璃坩锅滤过,如果需要坩锅底部铺一层玻璃棉。
标定:精密称取约200mg草酸钠,事先在110℃干燥制恒重,将其溶解在250ml水中。
加7ml硫酸,加热至70℃,然后通过滴定管缓慢加入高锰酸钾溶液,并不停搅拌,直到出现淡粉红色,并能持续15秒钟以上。
滴定结束时溶液的温度不得低于60℃。
计算当量浓度。
每6.700mg的草酸钠相当于1ml 的0.1N高锰酸钾溶液。
因为高锰酸钾在接触有机物质,如橡胶,时可被还原,因此溶液处理过程因完全在玻璃容器或其他适宜的惰性容器内进行。
并应经常复标。
储存在棕色密闭的玻璃容器内。
g Na2C2O4N=―――――――――――――ml KMnO4溶液×0.067001N氢氧化钠滴定液NaOH,40.00配制:将162g的氢氧化钠溶解在150ml无二氧化碳水中,将溶液冷却至室温,通过硬质滤纸过滤。
将54.5ml的澄清滤液置于一密闭聚烯烃容器内,用无二氧化碳水稀释至1000ml。
标定:准确称取约5g的苯二甲酸氢钾,预先轻轻研碎并在120℃干燥2小时,将其溶解在75ml的无二氧化碳水中。
加入2滴酚酞试液,用该氢氧化钠滴定液滴定至产生永久的粉红色。
每204.2mg的苯二甲酸氢钾相当于1ml的氢氧化钠滴定液。
gKHC8H4O4N=―――――――――――――0 .20423 ×ml NaOH 溶液注意:*氢氧化类碱溶液在暴露在空气中时吸收二氧化碳。
因此应储存容器应配有适宜的塞子,上面装有一根内装氢氧化钠和石灰的混合物(钠石灰)管子,这样进入瓶内的空气均必须经过该管子,以吸去二氧化碳。
*制备低浓度的溶液(如0.1N,0.01N)可以通过将1N的溶液准确定量用无二氧化碳水稀释而获得。
*应经常复标该溶液。
0.1N乙醇制氢氧化钠溶液NaOH,40.00配制:向250ml 乙醇(96%)中加入2ml的50%氢氧化钠溶液。
标定:将200mg的硼酸,准确称量,溶解于10ml乙醇和2ml水中。
加入2滴酚酞试液,用该乙醇制氢氧化钠滴定液滴定至产生永久的粉红色。
mg硼酸N=―――――――――――――122.1 ×ml 氢氧化钠溶液0.1N硫代硫酸钠滴定液Na2S2O3•5H2O,248.19配制:将约26g的硫代硫酸钠和200mg的碳酸钠溶解在1000ml新沸并放冷的水中。
标定:准确称取约210mg基准重铬酸钾,预先研碎并在120℃干燥4小时,将其在一500ml碘量瓶中用100ml的水溶解。
涡旋以使固体溶解,取出塞子,快速加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠,和5ml盐酸。
轻轻塞上塞子,涡旋混合,在暗处准确放置10分钟。
用水淋洗塞子和瓶壁,用0.1N的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘,直到溶液呈黄绿色,加入3ml淀粉试液作为指示剂,继续滴定直到蓝色不褪去。
进行空白校正。
每周重新标定一次。
mgK2CrO7N=――――――――――49.04×mlNa2S2O31N硫酸滴定液H2SO4,98.08配制:在搅拌的情况下,缓慢将30ml的硫酸加入1020ml水中,放冷至25℃。
标定:准确称取约5.0g的氨基丁三醇(Tromethamine),预先在105℃干燥3小时。
加入50ml水使溶解,加入2滴溴甲酚绿试液。
用1N硫酸滴定至淡黄色终点。
每1ml的氨基丁三醇(Tromethamine)相当于1ml的1N硫酸。
Mg氨基丁三醇(TromethamineN=―――――――――――――――――121.14×ml H2SO40.05M硫酸锌滴定液ZnSO4•7H2O,287.56将14.4g的硫酸锌溶解在水中并使成1000ml。