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磺化苯酚-甲醛缩聚物型(SPF)高效减水剂合成及分散性能研究

纪念中国混凝士外加剂协会成立20周年论文集
图6¥PF的红外光谱图
按最佳原料配比和反应条件所制得的SPF经乙醇沉析后,过滤,干燥制成SPF粉剂后用澳化钾压片法做红外光谱分析,结果见图6。

其谱带归属如下(1)在3423.9cml为羟基的伸缩振动峰,1384.7em-。

为O-H的变形振动峰,1302.9cm4为C.O的伸缩振动峰,这说明SPF中含有大量的羟基,从SPF的反应单体来看,这不可能是醇羟基,而是酚羟基。

(2)在3000cm“附近有一个小峰,同时在1476.6em"1,961.8cm。

1和792.7tinl等峰是亚甲基变形振动峰,进一步说明SPF中含有亚甲基。

亚甲基的存在说明缩合反应单体对羟基磺酸和甲醛之间发生了缩聚反应。

(3)1582.Icm"1是苯环上的C=C键伸缩振动产生的特征吸收峰,在指纹区900era-1-660em-1区域中的连续谱带是取代苯的特征吸收峰。

(4)在1128.2em"1和1034.8cm。

可能是由于S---O键伸缩振动产生的特征吸收峰,在900cm"1.500cm"‘的连续吸收峰是S-O键伸缩振动产生吸收峰。

这说明.S03H已经通过磺化反应而连接到了苯环上了。

t4]从谱图可以看到SPF分子中含有磺酸基,酚羟基和亚甲基.苯基等官能团。

分子结构是由亚甲基和苯基交替连接而成,在苯环上有羟基和磺酸基是强的亲水基。

当这种物质加入到水泥浆体中时,被水泥颗粒所吸附,使水泥颗粒的表面带有相同符号的电荷。

其中分子链上的磺酸基强亲水基团能与极性的水分子缔含,在水泥颗粒的表面形成一层溶剂化膜。

对水泥颗粒起润滑作用,并阻止水泥颗粒的相互聚集。

2.5SPF的分散性能的研究
2.5.1不同的减水剂对水泥分散性的影响
图7不同的减水剂对水泥分散性的影响
纪念中国混凝土外加剂协会成立20周年论文集
为了研究不同减水剂对水泥分散性的影响,比较了按最佳配方所制得的减水剂SPF和脂肪族高效减水剂(SAF)和氨基高效减水荆在掺加O.2%-0.8%过程中,水泥的净浆流动度的变化情况。

从图7看到随着三种减水剂掺量的从O.2%变化到O.5%,对与水泥泥浆的分数性明显提高,氨基减水剂的水泥的狰浆流动度从195增加到255,SAF减水剂的水泥的净浆流动度从180增加到245,SPF减水剂的水泥的净浆流动度从170增加到235。

当掺量大于0.5%,三种减水剂对于水泥泥浆的分散性改善不明显。

其主要的原因是掺量到0.5%后三种阴离子表面活性在水泥颗粒表面上的吸附已经基本完全.到达了饱和吸附点。

同时在三种减水剂中氨基高效减水荆对水泥颗粒具有更好的分散性能。

而SPF比脂肪族高效减水剂(SAF)的分散性能略差,同样有较好的分散效果。

2.5.2掺不同的减水剂的水泥净浆流动度随时间的变化规律。

减水剂的水泥净浆流动度的保持性也是影响它使用的一个重要方面,为了研究掺不同减水剂的水泥净浆流动度的保持性.使用了按最佳配方所制得减水剂SPF和脂肪族高效减水剂(SAF)和氨基高效减水剂在C/W=0.35,外加剂掺量为O.5%时的初始与2小时之内水泥净浆流动度变化情况见图8。

图8掺不同的减水剂的水泥净浆流动度随时间的变化规律
从图8可以看到,SPF和SAF和氨基高效减水剂对水泥颗粒初始分散性都很好,所有减水剂的初始净浆流动度都可以达到230mm以上,最好的是氨基高效减水剂,初始净浆流动度可以达到270mm,自制SAF可以达到245mm。

而SPF净浆流动度稍差,但是依然初始净浆流动度可以达到235mm。

随着时间的变化是氨基高效减水剂的水泥净浆流动度保持情况很好,随着时间的变化水泥净浆流动度不但不变小,还有略微的增加,而SAF与SPF减水剂一样还存在损失大问题,SAF一般l小时以后净浆流动度的损失要达到15%.2小时以后损失要达到30%,而水泥净浆流动度损失最大的是SPF高效减水剂一般l小时要达到50%。

2小时以后的净浆流动度只有130ram,所以SPF还需要与其他的减水剂进行配合使用才能进一步发挥SPF的高减水的特性。

3.结论
通过对合成磺化苯酚.甲醛缩聚物型(SPF)高效减水剂的原材料配比与合成工艺进行了系统的研究,可以得出这样的结论:
(1)苯酚;浓硫酸:甲醛的比例为1:1.1:0.7,反应的最佳工艺条件是在90—100‘C进行磺化反应2-3小时,在90℃・100。

C缩合反应2-3小时合成出SPF对水泥泥浆的分散性最好。

(2)SPF的红外光谱分析表明SPF的分子中含有磺酸基,酚羟基和亚甲基.苯基等官能团。

分子结构是由亚甲基和苯基交替连接而成,在苯环上连有磺酸基,羟基等亲水性基团。

磺化苯酚-甲醛缩聚物型(SPF)高效减水剂合成及分散性能研

作者:赵晖, 邓敏, 王毅, 黄国泓
作者单位:赵晖(南京工业大学材料科学与工程学院,南京,210004;南京水利科学院瑞迪高新技术公司,南京,210024), 邓敏(南京工业大学材料科学与工程学院,南京,210004), 王毅,黄国泓
(南京水利科学院瑞迪高新技术公司,南京,210024)
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