2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能 过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或 结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过 滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过 滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸 上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和 溶液后，再多加20％左右。
2020/5/17
5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油 状物出现？这是什么？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。 乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶 时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的 乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物 为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶 剂，直至完全溶解。
2020/5/17
6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷 孔面时，有什么不好？ 答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那 样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶 体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可避免倒吸。
2020/5/17
6、结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和 洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适 当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结 晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞 几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸 干；置于干燥器中干燥。
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五、注意事项
（1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容极少则收率 高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失； 容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。
（2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操 作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析 出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸 点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。 例如，在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能 是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少 溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机 混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的， 必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
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三、仪器装置
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2、制热饱和溶液
制热饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌， 在溶剂沸点温度下，至固体完全溶解后，再多加2O％左右 （这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造 成损失）。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析 不出晶体。（有机溶剂需要回流装置）。
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（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂 中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从 冷凝管的上端加入。 （4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特 别注意活性炭的使用。
2020/5/17
六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。 （2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、 冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产 品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！（切不 可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。） 煮沸5~10分钟。
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3、热过滤 方法一：
用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花 滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。 若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 方法二：
2作容易着火？怎样 才能避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两 者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风 橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们 瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶 解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直 接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低， 选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较 长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
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3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才 加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分 散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但 当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使 得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶 解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加 入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避 免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸， 以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
过20滤20/5时/17 ，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发。
4、结晶 滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。
5、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的 滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸 会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后， 可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵， 通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空 度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再 将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干” 为止。
实验六 重结晶和过滤
2020/5/17
一、实验目的 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固 体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
2020/5/17
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 一般是温度升高， 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相 反，从而达到分离、提纯之目的。