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重结晶与过滤

重结晶装置 抽滤装置
说明:用水作溶剂时,可直接用 锥形瓶或烧杯溶解固体。
向圆底烧瓶中加入2g粗乙酰苯胺和70mL水→ 安装仪器 →通冷凝水→加 热溶解→稍冷→加0.1g活性炭→加热煮沸5分钟→热过滤→ 滤液冷却结晶 →过滤→少量水洗涤→固体干燥→称量
五、注意事项
1)真空泵使用防倒吸。2)布氏漏斗的使用方法。3)加入活性炭时防止 暴沸。4)热过滤时操作速度要快。
中国海洋大学 有机化习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。 2、掌握常压过滤、减压过滤和热过滤的方法和操作。 3、掌握重结晶溶剂的选用方法。
二、实验原理
利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度及其随温度变化的不同, 使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在 溶液中而达到提纯目的(杂质<5%,否则先初提纯)。若杂质在溶剂难 溶性非常小,可以在溶解样品后,采取过滤的方法去掉杂质。
重结晶选择的理想溶剂应满足五个条件。溶剂的用量要根据如下三 种情况来确定:1、S杂>S纯; 2、S杂<S纯;3、S杂=S纯。
三、主要试剂及物理常数
乙酰苯胺在水中的溶解度数据 温度(℃): 25 80 溶解度(g): 0.56 3.5 100 5.2
四、实验步骤
重结晶一般步骤: 选择溶剂→溶解固体→脱色→热过滤 →晶体析出→抽滤洗涤→干燥 本实验具体步骤:
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