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分析化学及名词解释2

复习各章节后面的小结与问题。

计算题:复习布置过的作业如电位法二次测量法、标准加入法相关习题;电位滴定法内插法的计算。

UV 法中吸光系数计算,含量测定的相关计算(如i%)或如何配制合适浓度溶液测定、双波长法计算;TLC 的Rf 值计算;色谱分析法中理论塔板数计算、分离度计算,峰面积计算,归一化法、内标法计算公式。

E=E2- E1=- 2.303RT/nF
设 S =-2.303RT/nF
C0=
阳离子 S = - 2.303RT/nF
= -0.059/n (25︒C)
阴离子 S = +2.303RT/nF
= +0.059/n (25︒C )
计算题
P170 : 12、15、16 P214-215: 13、14、18、21、22 P359: 17、23 P383: 18、22、23 P409: 19 P424: 8、12
仪器分析概论及电位法
1、电位分析法的仪器是什么?
2、什么是电位分析法的直接电位法和电位滴定法?
3、什么是指示电极和参比电极?-P151
4、测量溶液pH 的指示电极和参比电极分别是什么?
5、普通 pH 玻璃电极的测定范围是多少?
6、什么是pH 玻璃电极的“碱差”和“酸差”?
如何选择定位用的缓冲溶液pH ?
目前应用最广泛的指示电极是哪一类?用直接电位法测量某试样中Ca2+离子的浓度,应选用什么电极对、用什么仪器来测定? 什么是不对称电位?如何减小和消除不对称电位?
ISE 和SCE 分别代表什么电极?常用做什么电极使用?
电位滴定法的终点如何确定?
光学分析法概论及紫外可见分光光度法
2、光谱法与非光谱法有何不同?-P176
3、什么是吸收光谱法?常用的分子吸收光谱法主要有哪些方法?-P178
4、分光光度计的主要部件可分为哪几个部分?-P179
1.分光光度法的定量依据是什么?各项的物理意义?-P190
2.吸光系数的表示方法有ε和%11cm E ,有何不同?如何求物质的吸光系数?-p 191 p 214:13
3.偏离Beer 定律的因素主要有哪些?-P192
4.物质的吸收曲线、吸光系数的影响因素?
5.分光光度计的五个主要组成部分是? -P195
6.在光度分析中紫外光源和可见光源是?
7.在定量分析中为什么通常选λmax 测量?
8.Beer-Lamberter 的数学表达式?吸光度和透光率的关系?
9.UV中的K带、R带、B带和E带分别由什么类型电子跃迁引起,与有机分子结构有何关系?
10.吸收池2种不同的材料是什么?
11.在分光光度分析中,如何选择合适的空白 ?
12.分光光度计的主要光路类型有哪些?
13.光度分析的吸收曲线与标准工作曲线有何不同?
14.单组分样品的定量方法及计算?最佳测定浓度计算?
P215 :14; P216 : 26
红外分光光度法
1.红外光谱的表示方法( T -σ曲线),红外光谱的缩写?
2.红外光谱仪的类型主要有哪些?
3.影响红外光谱吸收峰位置的因素?
4.IR 的9个重要区段(P257)
5.试分析共轭烯烃、芳烃和羰基化合物在UV、IR各有何不同特征?不同羰基化合物在IR中νC=O 峰的大小顺序如何? 6、醛与酮的IR 图谱主要区别特征?
7. 某碳氢化合物的IR 谱中,在3050,2960, 1640,1460,990 ,910cm-1产生红外吸收峰,请问该化合物可能含有什么官能团?请说明各官能团的峰归属。

8.某化合物IR 谱中有 3300cm-1(S), 2200cm-1 (w),1620cm-1(s)的特征峰,其可能结构为()
A . C6H5CH=CH-CH3
B. CH3CH2CH=CH-CH3
C .CH3C ≡ CCH2CH3
D. CH3OCH=CH-C ≡ CH
色谱分析法
1.气相色谱两大基本理论?根据速率理论,除流速外,影响色谱柱板高的因素主要有?
2、什么是四大基本类型色谱,其分离的机理分别是什么?凝胶色谱的分离机理?
3、描述色谱峰主要参数?
4、色谱作为分析方法的最大特点是什么?
5、色谱的定量方法有哪些?各有何不同特点?
5、色谱仪的两个最主要部分?正相与反相色谱有何不同?
6、纸色谱的分离机理?Rf 值与分配系数的关系? Rf 计算方法?-P366
7、薄层色谱法(TLC )的定性参数与柱色谱法有何不同?
8、分配系数(K )和保留时间(tR )的关系如何?
1、气相色谱仪主要包括哪几个部分?-P362
2、气相色谱法的特点?有何不足?-P362
3、GC 按固定相的不同可分为哪两种?色谱柱按柱粗细可分为哪两种?-P361
4、GC 中的红色担体和白色担体使用有何不同?
5、GC 中固定液的选择原则主要有? -P365
6、GC和 HPLC 的板高方程有何不同?为什么?
7、GC 常用检测器主要有TCD 、FID 、ECD 等,它们分别代表什么的检测器?其中哪个为浓度型检测器、哪个为质量型检测器?哪个检测灵敏度更高?分别适用于检测什么样的成分?-P367-371
8、GC 的定量分析方法主要有哪些?这些方法有何特点? -P380
9、GC 内标法对内标物的要求? -P381
10、GC 中使用TCD 检测器时,为什么一般不用氮气做为载气?
十八章复习题
1、高效液相色谱仪主要包括哪几个部分?
2、高效液相色谱法与气相色谱法相比有何优点?-P385
3、目前高效液相色谱仪应用最普遍的是哪种检测器?-P402
4、什么是化学键合相?目前HPLC 最常用的固定相、流动相及检测器分别是什么? P391
5、色谱柱的柱效率可用什么来定量描述?
NMR和MS
1.核磁共振波谱测定常用内标物有哪些?应用有何不同?
2.EI 源和CI 源为质谱测定的常用离子源,其中文名分别是?标准质谱图的指定离子源是哪种?
3.修正后的Larmor 方程是________ ?
4.影响偶合常数的因素?影响化学位移的因素?
5. 什么样的化合物才能产生麦氏重排?
6.什么是N+1律?适用于什么类型的原子核?
问题:
8.亚稳离子峰的表观质量m*与母离子m1和子离子m2的关系是?
9. 在MS 中,当分子离子峰为基峰时,该化合物多为什么类型的化合物?
10. 分子CH3OCH(CH 3)2有几个自旋体系?。

11.什么是氮律?某分子离子峰的质荷比为231,从此可得到什么信息?
12.某化合物的分子式为C8H10,其不饱和度为多少?若其1HNMR 谱上在δ7.2和δ2.2有两个单峰,积分高度分别为6cm 和9cm ,则其分子结构可能为?
13.某化合物分子式为C7H8O ,在δ7.1, δ5.1和δ4.3三处均出现单峰,积分高度比为5:1:2。

其中δ5.1的峰加D2O 后消失,故应为活泼H ;试写出该化合物的可能结构式,并说明峰归属。

14.某化合物,分子式为C7H9N ,其1HNMR 谱在δ1.51,δ3.85和δ7.29处分别出现单峰,积分高度比为2:2:5,试由光谱解析给出该化合物的结构式,并说明各峰的归属。

15.羰基化合物的主要裂解方式?能否用MS 谱区分苯甲酸甲酯和乙酸苯酯?这2 个化合物的MS 谱有何异同?
判断对错
1.MS 中,分子中有不饱和键,就可发生麦氏重排;
2.NMR 中,以氘代有机溶媒为溶剂的样品,常用四甲基硅烷TMS 为标准物;
3.1HNMR 测定常用氯仿为溶剂;
4.屏蔽常数增大,则化学位移也相应增大;
5.ClCH2CH2OCH3和ClCH2CH2Cl 中的CH2均为三重峰;
6.质荷比最高的质谱峰一定是分子离子峰。

7.所有原子核均有NMR 现象。

8.要将质量为500和501的两个碎片离子峰分开,要求质谱仪的分辨率至少为500。

9.四极杆质量分析器是一种高分辨质谱的质量分析器。

10.质子周围电子云密度越大,屏蔽常数越大,化学位移值越小。

11.如何用MS 谱区别苯甲酸甲酯(C6H5COOCH3)和乙酸苯酯(CH3COOC6H5) ? IR? NMR?
指示电极、参比电极、液接电位、酸差、钠差、不对称电位、直接电位法、电位滴定法
第九、十章
吸光系数、摩尔吸光系数(ε)、百分吸光系数( )、助色团、发色团、蓝(紫)移、红移、K 带、R 带、B 带
第十二章 基频峰、特征峰、相关峰、红外非活性振动、不饱和度
第十四章
屏蔽效应、化学位移、磁各向异性、n + 1律、自旋偶合、自旋分裂、化学等价核、磁等价核
%11cm E。

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