目次一、概述 (1)二、工作原理 (1)三、技术指标 (1)四、仪器的组成 (2)五、仪器的操作要求 (4)六、仪器操作 (5)七、样品分析——快速消解比色法 (12)(一)、方法原理 (12)(二)、仪器设备 (12)(三)、试剂 (12)(四)、采样和样品 (13)(五)、标定曲线 (13)(六)、样品分析 (13)注意事项 (14)一、概述化学耗氧量(COD)是指在一定的条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量(以氧量计算,用mg/L表示),是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标,也是对河流、工业污水监控以及污水处理厂排污控制的一项重要参数。
本仪器以催化快速法为基础,采用单色冷光源测量有色溶液的颜色变化,利用单片机技术进行数据处理的实验室精密分析仪器。
仪器由专用消解器和专用比色计组成,具有自动控温、计时、调零、线性回归、曲线储存和数据打印等功能。
由于测定过程使用强氧化剂,腐蚀性较强,稍有不慎对仪器和氧化剂输送系统会造成严重腐蚀,为此我们开发出独特的自动气压进样方式从而避免了可能发生的腐蚀现象。
仪器可广泛用于环境保护、科研监测、生产监测等领域,是环境监测与控制的理想机器。
二、工作原理水中的有机物和某些还原性物质,在酸性重铬酸钾溶液中被氧化,Cr被还原成Cr6+,比色测定Cr3+的含量,即可推算出样品中有机物及还原性物质的含量。
三、技术指标1、温度控制范围:100℃~200℃2、控温精度:±2℃3、测量范围:5~1000mg/L(大于1000mg/L可稀释测定)4、测量误差:5~100mg/L,绝对误差≤±5%100mg/L~1000mg/L,相对误差≤±5%5、抗氯干扰:Cl-〈2000mg/L6、消解时间:10~120 min7、外形尺寸:比色计360mm×320mm×210mm8、重量:消解器10kg比色计4kg9、功耗;消解器300W(最大)比色计10W四、仪器的组成仪器主要由专用消解器和专用比色计组成。
1、专用消解器1消解器前面板图专用消解器由前面板、加热器组成。
加热器可一次加热消解16个样品。
1-1温度显示窗口:显示加热器当前温度值或温度设定值1-2时间显示窗口:显示计时时间及定时时间值1-3温度设定;消解器温度设定值为165℃,按设定值可改变温度设定值,按启动键后,消解器开始加热;1-4时间设定:时间设定值为15分钟,按定时键改变设定时间值,按计时键后,启动计时功能;2、专用比色计专用比色计主要包括前面板、后面板、打印机、自动进样装置。
1、显示窗口:2×20点阵式VFD显示器,显示过程参数,实验提示及实验结果等2、键盘:0~9:数字键. :小数点及“—”号复合键当输入负的斜率b时第一次按“.”,既是负号“—”调零:仪器满刻度调整校正:用最小二乘法拟合一条标准曲线,最多能校正五点k/b:用于手动建立一条标准曲线k--标准曲线的斜率1~9999.9b---标准曲线的截距-9999.9~9999.9调用:调用已经储存的标准曲线删除:删除已经储存的标准曲线Yes :是,操作提示键No :否,操作提示键打印:打印实验结果测量:测量水样的吸光值(A)及浓度(C)排液:将比色器中的水排出体积:对比色器进行清洗复位:重新启动仪器2—2后面板2-2比色计后面板2-3打印机Up-24字符微型打印机五、仪器操作要求1、仪器应放于干燥的房间内,置于稳固台面上2、仪器应尽量远离强磁场、电厂及高频设备,避免阳光直射3、环境温度:5~40℃4、相对湿度:≤85%5、电源:交流电压220V±2V、频率50Hz±0.5Hz六、仪器操作仪器使用前应先打开电源、预热半小时后再进行正常测量。
(一)、仪器操作的一般步骤1、打开专用比色计后面板的电源开关,仪器显示如下2、打开专用消解器后面板的电源开关,消解器设定温度165℃,定时时间15分钟。
3、按消解器启动键,启动加热、温度控制。
消解器跟踪显示加热器温度。
当设定温度达到后,将装有样品的反应管依次放入加热器的加热孔内,此时加热器温度会有少许下降,待加热器温度重新回到温度设定值时,按消解器计时键启动消解计时。
计时器从0开始计时,15分钟计时时间到后,将反应管从加热器中依次取出,冷却、待测样品消解方法见[样品消解---快速消解比色法]。
注:若有后续样品需要加热消解,按消解器计时键即可。
4、调满度4-1、将蒸馏水置于进样口,按调零键,仪器自动吸入水样。
4-2、10秒后,吸液结束,显示如下,表示正在调零。
4-3、待U0 显示稳定后,按Yes键,仪器贮存U0 值并将蒸馏水同时排出。
注:仪器第一步先调零,否则按别的任何键仪器均不接受。
4-4、约10秒钟后,排液结束,显示如下,等待下一步操作。
4-5、若按Yes 键则用最小二乘法标定曲线[(二)最小二乘法标定曲线]或手动输入一条曲线[(三)利用手动方法输入一条曲线],按No 键则不进行曲线标定使用仪器内部已保存的曲线。
5、零点测量5-1、提示是否进行零点测量。
所谓零点测量,就是用蒸馏水代替水样进行加热消解(加热小消解过程同水样),冷却后进行比色测定其吸光值。
若不进行零点测量,按No 键仪器自动转入6所示画面。
若进行零点测量,按Yes 键后显示如下5-2、按测量键仪器自动进样,显示如下:5-3、按Yes 键后,仪器自动储存零点并自动排液后转入6所示画面。
6、调用曲线仪器出厂时一般已保存了一条曲线,使用时可直接调用。
6-1、选择索引号(如 1),显示如下:6-27所谓单点修正,就是一已知浓度标样加入氧化剂、催化剂加热消解,冷却后进行比色测定,根据实测值计算其修正系数。
若不进行单点修正,按No键仪器自动转入8所示画面。
若进行单点修正,按Yes键,显示如下7-1、输入修正溶液的浓度值并按回车键确认7-2、按测量键,仪器自动进样,显示如下:7-3、按Yes键,仪器自动计算修正系数值并贮存,转入8所示画面8、实际水样测试按照样品消解---快速消解比色法所推荐的方法对实际水进行加热消解,冷却后待测。
8-1、将消解好的水样置于进样口,按测量键,仪器自动进样,显示如下:8-2、进样结束后,显示如下:8-3、显示稳定后,按回车键确认,按打印键打印分析结果,并自动将废液排出。
如不需要打印则按测量键继续测量。
(二)、最小二乘法标定曲线水体中的COD浓度C同消解后的样品吸光度A在一定范围内成线性关系,其计算式如下:C=k×A+b该直线被称为标准曲线(工作曲线或校正曲线)通常利用最小二乘法的原则建立。
所谓最小二乘法就是要求一系列标准浓度的估计值与实际值的绝对误差的平方和最小。
式中的k—表示标准曲线的斜率,其值在1~9999.9之间;b—表示标准曲线的截距,其值在-9999.9~9999.9之间;相关系数r—表示曲线真实值的程度,其值在0~1之间。
如果需要用邻苯二甲酸氢钾标准溶液[配制方法见样品分析—快速消解比色法(五)标定曲线]标定曲线可以按下述方法进行。
1、在(一)仪器操作的一般步骤4-4中按Yes键用最小二乘法标定曲线或手动输入一条曲线,显示如下2、按Yes键表示手动输入一条已知曲线[见(三)利用手动方法输入一条曲线]。
按No键,表示用最小二乘法标定曲线,显示如下,表示正在进行校正,并提示输入第一点的校正浓度。
3、按回车键后,显示如下,表示正在进行校正,并等待测量第一点的吸光值,同时提示是否进行下一步校正。
注:1、按测量键,进行该校正点吸光值的测量。
2、 可以手动输入一个吸光值,但手动输入后又按测量键则手动输入的吸光值无效。
4、按测量键,测量第一点的吸光值,仪器自动进样,显示如下;5、10秒后,显示如下,表示正在进行校正。
6、若继续校正则待显示稳定后按Yes 键,仪器自动排液,进行第二点、第三点…的测试,最多可校正五点。
7、若退出校正,则按 No 键,仪器自动排液,排液结束后显示如下,第一个数据表示标准曲线的斜率k ,第二个数据表示标准曲线的截距 b ,第三个数据表示相关系数r 。
8、按Yes 键,显示如下,提示输入该标准曲线被保存的索引号。
9、选择索引号(如3),显示如下:10、按回车键,保存该标准曲线,并自动打印该标准曲线,重复(一)仪器操作的一般步骤5~8。
(三)、利用手动方法输入一条曲线若已知某条曲线方程,例 C=1526.8 截距b=-0.6。
1、按 k/b 键,显示如下:2、键入斜率,例1526.8,按回车键确认。
3、键入截距,例-0.6;方法“.”→“0”→“.”→“6”按回车键确认。
注:输入负的截距值时,按“.”表示负号。
4、按Yes 键,显示如下5、选择索引号(如1),显示如下:6、按回车键,保存该标准曲线,并自动打印该标准曲线,重复(一)仪器操作的一般步骤5~8。
(四)、调用内存曲线若需要重新调用一条曲线在(一)仪器操作的一般步骤8的初始画面下按调用键,显示如下:1、选择索引号(如1),显示如下:2、按回车键确认,重复(一)仪器操作的一般步骤7~8。
(五)、删除内存曲线若认为某条曲线已不适用,欲删除该条曲线,可采用如下两种方法:一种方法是存储标准曲线时(最小二乘法或手动输入曲线),选择欲删除的索引号,则该索引号的曲线被新的曲线所代替。
另一种方法是在(一)仪器操作的一般步骤8的初始画面下按删除键,显示如下:1、选择欲删除的索引号(如1),显示如下:3、按回车键,确认删除。
比色COD操作简介1、仪器开机后,预热半小时,将蒸馏水置于进样口(仪器前面一根白色的四氯管子),按调零键,仪器自动吸入水样,如想再次吸入蒸馏水,再按调零键。
2、如果想要直接测量水样,按步骤3操作,想校正曲线,按步骤4操作。
3、待U0显示稳定后,按Yes 键,仪器贮存U0 值并将蒸馏水同时排出,仪器进入校正曲线(Calibrate)画面,按No键仪器进入提示是否进行零点(Zero)测量画面。
按No键仪器进入调用曲线画面(Recall line 1 2 3 ), 选择索引号(如1),按回车键确认,打印机打印该条曲线转入单点修正曲线画面(Adjust),按No键仪器自动转入实际水样测试画面将消解好的水样置于进样口,按测量键仪器自动进样显示稳定后,按回车键确认,按打印键打印分析结果,并自动将废液排出。
直接测量水样的整个操作过程简介为:(调零—YES—NO—1—回车—NO —测量—回车—打印)4、校正曲线(Calibrate):待U0 显示稳定后,按Yes键,仪器贮存U0值并将蒸馏水同时排出,仪器进入校正曲线(Calibrate)画面,按No键仪器自动转入最小二乘法标定曲线输入第一点的校正浓度(如200mg/L)按回车键确认后,按测量键,仪器自动进样显示稳定后,按回车键确认并进入下一点,总共5点。