实验一称量与滴定
1.用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和减量法各有何优缺点？在什么情况下
选用这两种方法？
答：直接称量法固定质量称量法减量称量法
固定质量称量法：操作速度很慢，适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品，以便容易调节其质量
减量法：速度快，用于称量一定质量范围的样品或试剂，在称量过程中样品易氧化或易与CO2反应可运用此法。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？
答：否灵敏度越高，达到平衡的时间太长，不便于称量。
3.减量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？
答：不能样品会沾到小勺上，影响称量准确度。
实验二盐酸标准溶液的配制与标定
1.滴定管在装入标准溶液前需用此溶液润洗内壁2~3次，为什么？用于滴定的锥形瓶或者
烧杯是否需要干燥？是否需要用标准溶液润洗？为什么？
答：由于滴定管在用蒸馏水洗涤过程中，会有残留水液，需用标准溶液润洗内壁2~3次以消除标准溶液因残留水液而浓度降低引入的误差。
用于滴定的锥形瓶或者烧杯不需要干燥，更不需要用标准溶液润洗，因为水的存在对滴定结果无影响，而标准溶液润洗则会带来误差。
2.用HCl溶液滴定Na2CO3时所用水的体积是否需要准确测定？为什么？
答：不需要准确。
因为NaCO3质量已经确定，所以水的体积对测定无影响。
3.用Na2CO3为基准物质标定0.1mol/L的HCl溶液时，能用酚酞作为指示剂吗？
答：不能。
酚酞在中性溶液中为无色。
此滴定反应为：
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3
H2CO3部分电离为氢离子和碳酸氢根离子，反应终点溶液pH值为3.9，而酚酞的变色范围为8.0~10.0.
4.若Na2CO3溶解不完全，会对分析结果产生什么样的影响？
答：若Na2CO3溶解不完全，测出的VHCl偏小，则cHCl偏大。
5.每一次滴定完成后，为什么要将标准溶液加满至滴定管零刻度再进行下一次滴定？
答：为了避免滴定管粗细和刻度不均匀造成的误差。
实验三混合碱的分析（双指示剂法）
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法其原理是什么？
答：“双指示剂法”是测定同一式样中各组分含量的过程，可以在同一份试液中用不同的（两种）指示剂分别指示第一第二化学计量点的到达，以确定其组分浓度的方法。
这种测定方法简便、快速，在实际中广泛应用。
“双指示剂法”是测定混合碱组成主要采用酚酞和甲基红。
先以酚酞为指示剂，用盐酸溶液滴定至溶液的红色刚好退去，此为第一化学计量点，主要反应如下：
HCl+NaOH=NaCl+H2O
HCl+Na2CO3=NaHCO3+NaCl
记录此时的HCl标准溶液的消耗量V1,。
再加入甲基红指示剂，溶液呈红色。
用HCl 标准溶液滴定至橙色，这是第二化学计量点。
此时反应为：
HCl+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2
记录HCl标准溶液的消耗量为V2
V1>V2时，为NaOH和NaCO3的混合物，其中NaCO3消耗的HCl标准溶液的体积为2V2；NaOH消耗的HCl标准溶液的体积是V1-V2，求得混合碱各组分含量。
若V1<V2，混合碱是NaHCO3和Na2CO3混合物，Na2CO3消耗的HCl标准溶液的体积时2V1，NaHCO3消耗的HCl标准溶液的体积是V2-V1，可得混合碱各组分含量。
2.有一碱液，可能为Na2CO3,NaOH,NaHCO3三种溶液中的一种活多种物质的混合溶液。
用
标准强酸溶液滴定至酚酞终点时，耗去酸V1。
继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去
实验四氯化钠提纯
1.本实验为何用BaCl2而不用CaCl2除去（SO4）2-？为何用NaOH而不用KOH和K2CO3
除去Mg和Ca?为何用盐酸而不用别的盐除去剩余的OH-及CO3？
答：CaSO4微溶，溶解度比BaSO4大，使用CaCl2不易把硫酸根离子除尽。
使用KOH和K2CO3引进了新的杂质K。
使用HCl，与氢氧根离子和碳酸根离子反应生成CO2和H2O，不会引入新杂质，而其他的酸会引进硫酸根，硝酸根等杂质。
2.用盐酸调节二次滤液的酸度时，为何要把pH值调至4左右？某同学不慎加盐酸过多使
pH 约等于3，可以补救吗？来回调节pH值有何不好？
答：确保溶液为酸性，不存在氢氧根和碳酸根。
可以，再加入少量NaOH。
会使溶液中NaCl越来越多，导致提纯后的食盐质量增加。
3.蒸发浓缩时，为何不得把溶液蒸干？
答：溶液中还存在除杂过程中无法除去的KCl杂质，若将溶液蒸干，KCl将共存于食盐结晶中。
实验五pH值法测定醋酸解离常数
1.不同浓度HAc溶液的pH值为什么要按由稀到浓的顺序测定？
答：因为如果电极清洗不干净，前一次试液会带入下面的试液中影响实验，而稀溶液对
浓溶液的影响比浓溶液对稀溶液的影响小。
2.温度对醋酸解离常数有影响，本实验均未恒温，你认为如果恒温应如何进行试验？
答：测定过程中，将装有醋酸溶液的烧杯放在水浴中恒温。
实验六邻二氮杂菲分光光度法测定铁
1.邻二氮杂菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？
答：溶液pH=5左右，最大吸光波长=510nm
2.三价铁离子标准溶液在显色前加入盐酸羟胺的目的是什么？
答：将溶液中的三价铁还原成二价铁
3.如果配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果有何影响？
答：盐酸羟胺被空气氧化，不能将溶液中的三价铁还原为二价铁，使含量的测定结果偏低。
4.溶液的浓度对测定邻二氮杂菲的吸光度有何影响？为什么？
答：酸度太高，显色反应慢，导致吸光度偏低；酸度太低，二价铁水解，导致显色物质含量偏低，但水解产物有颜色，影响测定。
5.吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？
答：吸收曲线是测定样品在不同波长下的吸光度的大小，有吸光度A和波长λ绘制的曲线，而标准曲线是在确定的波长下（一般是最大吸收波长），测定不同浓度的样品的吸光度，由吸光度A和样品浓度C绘制的曲线。
吸收曲线是用来找出最大吸收波长，标准曲线是用来确定未知样的浓度。
实验七EDTA标准溶液的配制与标定
1．本实验中配制多种标准溶液，在方法上有哪些相同和不同？为什么？
答：
2．络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同，操作中应注意哪些问题？
答：
实验八水的硬度测定
1.用EDTA测定法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？
答：用EDTA法测定钙镁离子的含量，其原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓度相同，总硬则以铬黑T为指示剂，加入5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，控制溶液的pH 值为10，以EDTA标准溶液滴定。
发生络合反应。
溶液颜色由酒红色滴定至纯蓝色，即为终点。
2.用EDTA法测定水的硬度时哪些离子存在干扰？如何消除？
答：Mg。
为消除其影响，采用沉淀遮蔽法，可加入10%NaOH使pH>=12，从而生成Mg(OH)2沉淀，在不分离沉淀的情况下，可直接以EDTA滴定钙离子，用钙指示剂指示终点。
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
1.Na2S2O3溶液不太稳定的原因是什么？在配制溶液时，为什么要用新煮沸过且已冷却的
蒸馏水来溶解Na2S2O3.5H2O?
答：水中CO2，空气中的O2以及微生物的作用都能使其分解。
无CO2，O2以及微生物的存在，不会对Na2S2O3溶液的稳定性产生影响而导致其分解。
2.为什么Na2S2O3溶液配置好之后要放置10天再进行标定？
答：性质趋于稳定方可使用。
3.在用KI还原K2Cr2O7时，为什么要加入过量的KI？
答：与KI作用从而析出相当量的I2的反应，反应瞬间完成，进行到底，同时碘离子与I2生成碘三负离子，防止I2的挥发。
4.能否在滴定开始之前加入淀粉指示剂？
答：与淀粉结合生成性质稳定的蓝色络合物，不易与Na2S2O3反应从而导致滴定结果不准确。
5.在化学计量点时，为什么溶液呈亮绿色？
答：Na2S2O3将I2还原，生成无色碘离子，而溶液中存在的KI则使K2Cr2O7还原生成三价的铬离子，从而呈亮绿色。
实验十工业苯酚纯度测定
1.在本实验中，空白实验的作用是什么？
答：一方面得到KBrO3-KBr标准溶液与酸性介质生成的Br2的量。
另一方面是为了消除由试剂所造成的误差。
2.为什么测定苯酚含量要在碘量瓶中进行？若用锥形瓶代替碘量瓶会产生什么影响？
答：易挥发的物质要在碘量瓶中进行，反应生成的Br2易挥发。
若在锥形瓶中，则Br2挥发，Br2含量偏小，所测得的结果偏低。
3.在滴定过程中，加入HCl和KI溶液时，为什么不能把瓶塞打开，而只能稍松开瓶塞沿瓶
塞迅速加入，随即塞紧瓶塞？
答：苯酚易被空气氧化而变质（通常变为粉红色的醌类物质）操作过程中应尽量避免与空气接触。
负一价的碘离子在酸性环境中易被空气氧化，也应尽量减少与空气的接触。