深圳大学实验报告
课程名称:物理化学实验(2)
实验项目名称:实验一镍的硫酸溶液中的钝化行为学院:化学与化工学院
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报告人:学号:班级:
实验时间:
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教务部制
2.动态法控制电极电势以较慢的速度连续地改变(扫描),并测量对应电势下的瞬间电流值,并以瞬时电流与对应的电极电势作图,获得整个的极化曲线。
所采用的扫描速度(即电势变化的速率)需要根据研究体系的性质选定。
一般来说,电极表面建立稳态的速度愈慢,则扫描速率也应愈慢,这样才能使所测得的极化曲线与采用静态法接近。
上述两种方法都已获得了广泛的应用。
从测定结果的比较可以看出,静态法测量结果虽较接近稳态值,但测量时间太长。
本实验采用动态法。
线性电位扫描示意图钝化曲线示意图用动态法测量金属的阳极极化曲线时,对于大多数金属均可得到如图所示的形式。
图中的曲线可分为四个区域:
(1)AB段为活性溶解区,此时金属进行正常的阳极溶解,阳极电流随电位的变化符合Tafel公式。
(2)BC段为过渡钝化区,电位达到B点时,电流为最大值,此时的电流称为纯化电流(I钝),所对应的电位称为临界电位或钝化电位(E钝),电位过B点后,金属开始钝化,其溶解速度不断降低并过渡到钝化状态(C点之后)。
(3)CD段为弱定钝化区。
在该区域中金属的溶解速度基本上不随电位而改变。
此时的电流密度称为钝态金属的稳定溶解电流密度。
(4)DE段为过钝化区,D点之后阳极电流又重新随电位的正移而增大。
此时可能是高价金属离子的产生,也可能是水的电解而析出O2,还可能是两者同时出现。
三、实验仪器及试剂
DHZ型电化学工作站测量系统,电脑
电解池(三颈瓶)
研究电极:镍电极
参比电极:双液接饱和甘汞电极(SCE)
辅助电极:铂电极
0.5 moldm-3 H2SO4溶液
饱和氯化钾溶液
四、实验步骤
1、开启电脑电源。
开启DHZ型电化学站测量系统的电源(开关在仪器背面)。
2、
2-1、洗净电解池,注入约0.5 moldm-3 H2SO4溶液(实际操作中0.5 moldm-3 H2SO4溶液已经注入,除非溶液已发蓝否则无需倒掉重新注入)。
2-2检查饱和甘汞电极中KCl溶液的液面高度,若KCl溶液过少,请加入饱和KCl 溶液。
用蒸馏水洗净甘汞电极和铂电极后将安装于电解池上。
2-3用细砂纸将镍片电极的一面打磨至光亮,再将镍片电极置于H2SO4溶液中浸泡2分钟,安装于电解池上。
2-4电化学系统与3个电极连接。
W端连接镍片,R端连接参比电极,C端连接辅助电极。
如下图所示。
实验装置图
3、
3-1 双击电脑桌面上的“电化学工作站”电化学测量系统软件。
3-2 点击“联机”
→点击“设置”里的“实验设置”→点击“线性扫描伏安法”
实验曲线平滑过后:
用excel作图如下图
2、教师批改学生实验报告时间应在学生提交实验报告时间后10日。