原子荧光+形态(普析)
日常维护
•严禁将酸液、碱液、水等液体洒在仪器 上,误洒时请及时清理 • 泵管老化时请及时更换 • 及时清理二级气液分离器中的积液 • 定期向泵管和滚轴间滴加硅油,并擦拭 泵管和滚轴上的黑色物质,防止磨损 • 仪器每次测定完成要按照步骤将其清洗 和排空 • 仪器应定时通电运行,不可长期搁置
日常维护
原理及结构
传统方法:只 测量元素总量, 不能满足环境 和生命科学研 究的需求,有 时甚至给出一 些错误的信息。
形态分析:先 对各个元素的 形态和组态进 行有效的分离, 然后在进行检 测。我们现在 采用的方法是 将高效的分离 方法与高灵敏 度的检测技术
有机结合。
原理及结构
结构:
激发光源 原子化器
AFS
子 2.安装元素灯时,务必关闭主机电源,确保灯头上定位销与灯座定位槽吻 荧 合,错位连接可能烧坏主板,导致通讯失败。 光 3.调光时先关闭氩气,以免调光器堵塞载气通路导致返液。
4.更换元素灯一定要关机一段时间以后再进行操作,防止灯丝在过热时受 到振动而发生阴极材料溅射,影响灯的发光强度和寿命。
5. 元素灯预热应在测量状态下进行,汞灯、锑灯预热时间应长一些,最好 在一小时左右。
•每次测试结束后,用超声波脱气之后的 高纯水清洗高压输液泵和色谱柱30分钟, 防止缓冲盐析出堵塞高压输液泵和色谱 柱。长期不用需用10%甲醇-水溶液冲洗 封存色谱柱。 • 由于使用的流动相为缓冲盐,需定期 对泵头进行清洗,防止泵头柱塞杆磨损, 降低使用寿命
原子荧光分光光度计 液相色谱-原子荧光光谱联仪
主要内容
1 原理及结构 2 仪器操作 3 使用注意事项
4 故障排除 5 日常维护
原理及结构
原理:
氢化物发生
蒸气发生(汞非氢化物汞蒸汽)
利用硼氢化物作为还原剂,将酸性样品溶液中的待分析元素 还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气 将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。 基态原子吸收光源的特征辐射能量而变成激发态,激发态原子 在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来。在特 定条件下,荧光强度与样品中待测元素的含量成线性关系。
蒸汽发生系统检测器来自色谱分离单元 紫外消解单元 蒸汽发生单元 形态检测单元
HPLC-AFS
仪器操作-AFS仪器操作
仪器操作-HPLC-AFS仪器操作
液相泵
色谱柱
进样阀
K2S2O8/KOH HCl
KBH4/KO
蠕动泵
紫外灯 Ar AFS
气液分离器
废液
使用注意事项
原 1.开机时,最好在自动进样器复位动作完成以后再打开主机电源开关, 以免引起主机与自动进样器通信不畅。
故障排除-没有信号或灵敏度低
•首先检查仪器本身是否故障 • 炉丝温度不够导致炉体温度降低 • 酸度或还原剂浓度影响 • 灯位调整、透镜污染、原子化器倾斜 • 某个阴极不亮----电路故障 • 载气堵塞或气流量变化 • 泵管老化、进样量减少 • 元素灯强度降低
故障排除-信号不稳定
•漏气、包括炉芯断裂、氩气管路和蒸汽管路 • 炉芯严重污染,需要清洗 • 环境,包括排风、空调风扇 • 进样不畅,松紧度和泵管老化、排废 • 环境、强光干扰 • 污染和试剂不纯 • 元素灯发光不稳定 • 气液分离器积液太多或排废太快 • 气路折弯、毛细管变形
6.仪器应点火预热20分钟以上,仪器稳定后再进行测量。 7.测试结束后,一定要进行管路清洗,将管路内液体排空,松开泵管,最
后再关闭氩气,以防液体回流腐蚀气路控制箱。
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使用注意事项
液 相 1.流动相在使用之前一定先经过0.45um(或更小孔径,如0.22um)水系 原 膜(如果流动相中存在有机相,过滤时需用有机滤膜)过滤,之后超声 子 波超声15分钟脱气。 荧 2.更换流动相时,务必先停止高压输液泵,以防止气泡进入高压泵和色谱 光 柱。 联 3.确保各泵管无漏液。 用 4.如果使用紫外在线消解系统,确保将转换阀位转到“UV”位置,否则 仪 容易发生漏液。
5. 液相使用之前先要进行流路排空。 6.平衡色谱柱时,要分别使用过渡流动相和分析流动相平衡色谱系统,平
衡结束后,可进行试验。
故障排除-没有火焰
做Hg可以,其它灵敏度低或没信号—火焰问 题 • 检查炉丝 • 检查火焰--炉芯上方用纸条测试 • 还原剂失效或浓度不够 • 炉丝明显低于炉芯 • 炉丝老化,亮度不够(原子化温度低) • 点火部分控制故障(点火继电器声音)