重庆大学学生实验报告实验课程名称水质仪器分析实验开课实验室市政与环境工程实验研究中心学院城环年级 20010 专业班给排水3班学生姓名童思源学号开课时间 2013 至 2014 学年第一学期城市建设与环境工程学院制*Sampling (进样器类型) -------选用自动进样器后该项自动指定*Comments (注释表)-----------可输入简单注释说明* Use sample table（使用样品表）----（2） Instrument（仪器条件）*Scan mode (扫描方式) ---------- Excitation (激发波长扫描)Emission（发射波长扫描）Synchronous（同步扫描）*Data mode（数据方式）---------Fluorescence （荧光采集）Luminescence （发光采集）Phosphorescence（磷光采集）*EM WL （发射波长）------------输入范围 0nm, 200nm～900nm*EX Start WL （激发起始波长）---- 输入范围 200nm～890nm*EX End WL （激发终止波长）-----输入范围 210nm～900nm* EX WL (激发波长)-------------输入范围 0nm, 200nm～900nm*EM Start WL （发射起始波长）-----输入范围 200nm～890nm*EM End WL （发射终止波长）-----输入范围 210nm～900nm*Scan speed （扫描速度）-----------30,60,240,1200,2400,12000,30000,60000nm/min八挡可选（磷光扫描仅有三挡：30,60,240nm/min）*Delay （延迟时间）----------输入范围 0～9999秒（重复测量时仅对第一次测量有效）*EX Slit （激发单元狭缝）-----------1, ,5, 10, 20,五挡可选。
*EM Slit （发射单元狭缝）-----------1, , 5, 10, 20五挡可选。
*PMT Voltage（光电管负高压）---------250V,400V, 700V, 950V四挡固定电压可选。
* PMT Voltage (光电管负高压)---------当此项选定后，可在0～1000V之间任意设定。
*Response （响应速度）,,,,,,,,秒和Auto共有十挡可选。
响应速度快峰形分辨率高，但噪音大。
速度慢反之。
通常选Auto。
*Corrected spectra （光谱校正）--------使用副标准光源附件进行长波长光谱校正。
* shutter control（光闸控制）----------选定后，在不测样品时，激发光不能照射到样品上。
*Replicates（重复次数）------------可在1～99之间选择。
（重复扫描用）*Cycle time（循环间隔）------------两次扫描的间隔时间的设定，可在0～180分钟范围选择。
（3） Monitor（模拟监视）*Y-Axis Max （纵轴标尺上限值）---- 一般样品预扫描后仪器自动赋值。
*Y-Axis Min （纵轴标尺上限值）----- 根据需要赋值。
* Open data processing window after data acquisition（测量后打开数据处理窗口）一般选定，测定结果可自动存储，便于后期处理。
* Print report after data acquisition （数据采集后自动打印）--- 一般不选定。
*Overlay（重叠光谱图）-----可将光谱图重叠在监视画面上但重复扫描时不可设定。
（4） Processing （处理方法）简介：此界面主要是对已测定的图谱根据用户的要求进行选择处理。
* CAT （平均化）-------- 如选定则对重复测定的图谱进行平均处理。
*Processing choices （处理方法的选择）----- 有如下四种处理方法：1) Savitsky-Golay Smooth（） 2）Mean Smooth (平均平滑)3) Median Smooth （中间平滑） 4) Derivative （微分求导）*Processing steps （处理步骤）----------*Peak Finding (峰检出) ----------- 有如下三项内容：1）Integration method （积分方法）----- a) Rectangnlar (矩形) ，b) Trapezoid （梯形）c) Romberg（罗伯格方式）2）Threshold （阈值）----------决定信号峰的舍取。
赋值范围。
小于赋值的峰可以显示但不打印结果。
3）Sensitivity （灵敏度）------ 可改变放大器的放大倍数。
一般设置为“1”。
（5） Report (报告格式)*Output （输出）----------------------有如下三种格式可选：①Print Report --------------------- 打印报告（常用格式）②Use Microsoft Excel ------------将数据变换为微软Excel 格式。
③Use print generator sheet------ 利用变换器（附选件）打印图表。
*Orientati （打印方向）-------------横向 (Portrait)，纵向 (Landscape)*Pintable items （打印选项）------ 有五种项目可选：①Include data （打印数据）②Include method （打印方法）③Include graph （打印图谱）④Include data listing （打印数据表）---如果选定此项后，会显示右侧的打印数据列表[Include data listing]功能，有固定数据间隔[constant] 和选择数据间隔[Select data]两种类型的选择。
⑤Include peak table (打印峰值表)*Printer Font (打印机字形)--------- 可改变报告的打印字形。
4、时间扫描的简单操作：简介：此扫描方式是EX,EM的波长均固定，仅观察样品随时间的变化。
监视画面的横坐标轴为时间单位。
进入方法与波长扫描相同。
（1） General (常规)*Measurement (测量方式)--------选择 Time Scan (时间扫描)（其它内容与波长扫描相同，故从略。
)（2） Instrument （仪器条件）*Data mode (数据方式)-----Fluorescence（荧光采集），Luminescence （发光采集）Phosphorescence(磷光采集) Phosphorescence Life Time（磷光寿命采集）Phosphorescence Life Time (Shoet)（磷光短寿命采集）注：如果选择磷光短寿命采集方式，时间单位为ms,采集时间自动设定为20ms。
*EX WL （激发波长）------ 0nm,200nm～900nm 设定*EM WL （发射波长）------ 0nm,200nm～900nm 设定*Time unit （时间单位）------ ------s和ms 两种单位可设定*Scan （扫描周期）------ 当时间单位为sec时，周期范围为：10～9000sec；当时间单位为msec时，周期范围为：100～9999msec。
*EX Slit （激发单元狭缝）-----------1, ,5, 10, 20,五挡可选。
*EM Slit （发射单元狭缝）-----------1, , 5, 10, 20五挡可选。
*PMT Voltage（光电管负高压）---------250V,400V, 700V, 950V四挡固定电压可选。
* PMT Voltage (光电管负高压)---------当此项选定后，可在0～1000V之间任意设定。
*Response （响应速度）,,,,,,,,秒共九档。
* shutter control（光闸控制）----------选定后，在不测样品时，激发光不能照射到样品上。
*Replicates （重复次数）-----------可在1～99之间选择。
（重复扫描用）*Cycle time （循环间隔）-----------两次扫描的间隔时间的设定，可在0～180分间选择。
* Stopped Flow （外部控制测量）---选定后，按下测量钮后，等待外部控制信号启动测量。
（3） Monitor (模拟监视)*Y-Axis （纵轴上下限值）----- 一般样品预扫描后仪器自动赋值。
*X-Axis （横轴上下限值）------时间轴，根据需要设定（二）开机（三）把被测样品装入比色皿里，放入样槽内（被测样品装入1/3即可）（四）对被测样品进行三维扫描，找出最佳激发波长和最佳发射波长。
（五）根据三维扫描结果，确定激发或发射波长，进行波长扫描。
五、实验过程原始记录及结果分析(数据、图表、计算等)1、进行三维扫描后，得到下图1，从而分析得出该样品最佳激发波长和最佳发射波长。
图12、下图2是上图1的立面图，凸显出最佳发射波长和最佳激发波长。
图23、下图3为激发波长的曲线，选择荧光强度最大的激发波长，即：选择第一组数据的激发波长图34、下图4为发射波长的曲线，选择荧光强度最大的发射波长，即选择第二组数据的发射波长图4从上图中可以得出该样品的最佳发射波长为 nm, 最佳激发波长为 nm。
六实验注意事项：1、进行三维扫描时，scan speed扫描速度>12000nm/min。
2、进行波长扫描时，scan speed扫描速度>2400nm/min。
3、使用仪器操作软件退出操作系统并关闭氙灯，保持主机通电10分钟以上最后关闭主机电源开关。
（目的是让灯室充分散热）教师签名：年月日开课学院、实验室：市政与环境工程实验研究中心实验时间：2013 年 11 月 5 日课程名称水质仪器分析实验实验项目名称流动注射法测定正磷实验实验项目类型验证演示综合设计其他指导教师古励成绩一、实验目的掌握利用QC8500富营养盐自动分析仪测定水中正磷的测试方法和基本原理。
二、实验原理正磷酸离子在酸性条件下与钼酸铵和酒石酸锑钾反应，生成磷钼化合物。
此磷钼化合物被抗坏血酸还原，形成蓝色化合物，它在880nm处有吸收。
吸光度与样品中正磷酸盐的浓度成比例。