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材料的测试、表征方法和技巧ppt课件
用) 共聚焦方式,适于表面或层面分析,高信噪比 能适合黑色和含水样品 高、低温及高压条件下测量 光谱成像快速、简便,分辨率高 仪器18稳固,体积适中,维护成本低,使用简单
红外光谱
光谱范围400-4000cm-1 分子振动谱 吸收,直接过程,发展较早
平衡位置附近偶极矩变化不为零 与拉曼光谱互补 实验仪器是以干涉仪为色散元件 测试在中远红外进行,不收荧光干扰
方法一:纵坐标为吸收强度,横坐标为波长λ(m) 和波数1/λ,单位:cm-1 。可以用峰数,峰位,峰
形,峰强来描述。 纵坐标是:吸光度A 应用:有机化合物
的结构解析 定性:基团的特征
吸收频率; 定量:特征峰的强
度
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方法二:纵坐标是百分透过率T%。百分透过率的定义 是辅射光透过样品物质的百分率,即 T%= I/I0×100%, I是透过强度,Io为入射强度。
峰数 峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基距变化 时,无红外吸收
峰强 瞬间偶极矩大,吸收峰强;键两端原子电负 性相差越大(极性越大),吸收峰越强
由基态跃迁到第一激发态,产生一个强的吸收峰, 基频峰
由基态直接跃迁到第二激发态,产生一个弱的吸收 峰,倍1频1 峰
有机化合物基团的特征吸收
化合物红外光谱是各种基团红外吸收的叠加
各种基团在红外光谱的特定区域会出现对应的吸收 带,其位置大致固定
受化学结构和外部条件的影响,吸收带会发生位移, 但综合吸收峰位置、谱带强度、谱带形状及相关峰 的存在,可以从谱带信息中反映出各种基团的存在 与否
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常见基团的红外吸收带
=C-H C-H CC C=C
O-H O-H(氢键)
C=O C-C,C-N,C-O
S-H P-H N-O N-N C-F C-X
N-H
CN C=N
C-H,N-H,O-H
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
官13能团区(3700~1333cm-1)
指纹区(1333~650cm-1)
红外光谱图的影响因素
某一基团的特征吸收频率,同时还要受到分子结构 和外界条件的影响
材料的测试表征
表征技术 是指物质结构与性பைடு நூலகம்及其应用的有
关分析、测试方法,也包括测试、测量工具的 研究与制造。 表征的内容包括材料的组成、结构和性质
组成:构成材料的化学元素及其相关关系
结构:材料的几何学、相组成和相形态
性质:指材料的力学、热学、磁学、化学性质
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表征手段
1.形貌 电子显微镜(TEM、SEM),普通的是电子枪发射光 电子,还有场发射的,分辨率和适应性更好;
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概述
定义 红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子
吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外照射时, 分子吸收其中的一些频率的辐射,分子振动或转 动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃 迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱, 记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即为 红外光谱。
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红外光谱图表示方法
横坐标:上方的横坐标是波长λ,单位μm 下方的横坐标是波数,单位是cm-1
波数即波长的 倒数,表示单 位(cm)长度光 中所含光波的 数目。
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红外光谱的特点
1、 红外吸收只有振-转跃迁,能量低 2、 应用范围广:除单原子分子及单核分子 等对称分子外,几乎所有的有机物均有红外 吸收 3、 通过红外光谱的波数为止、波峰数目及 强度确定分子基团、分子结构 4、 还可以进行定量分析 5、 固液气态样品均可测试,而且用量少、 不破坏样品 6、 分析速度快、灵敏度高 7、9 与色谱等联用具有强大的定性功能
低波数(远红外)困难 微区测试较难,光斑尺寸约10微米, 空间分辨率差 红外探测器须噪声高,液氮冷却且灵 敏度较低 多数需制备样品 不能用玻璃仪器测定 水对红外光的19吸收,不可作为溶剂
拉曼光谱
光谱范围40-4000cm-1 分子振动谱 散射,间接过程,自激光后发展
平衡位置附近极化率变化不为零 与红外光谱互补 实验仪器以光栅为色散元件 测试在可见波段进行,有时受样品荧 光干扰,可采用近红外激发 低波数没有问题 共焦显微微趣测试,光斑尺寸可小到1 微米,空间分辨率好 CCD探测器噪声低,热电冷却,灵敏度 高 无需制备样品,且可远距离测试 样品可在玻璃仪器中直接测定 没有水对红外光的吸收,可作溶剂
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拉曼光谱的信息
拉曼频率的 确认
拉曼峰位的 变化
拉曼偏振
拉曼峰宽
拉曼峰强
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度
物质的组 成 张力 / 应力
晶体对称性和 取向
如 MoS2, MoO3
例如,硅每10 cm的位移的应 变率 例如,CVD金刚石 晶粒取向
晶体质量
例如,塑性变形量
物质总量
例如透明涂层的厚 度
Raman光谱的应用
不同的物质,其拉曼谱是不同的,就象人的指 纹一样,因此拉曼光谱可用于物相的分析与表 征,如非晶碳,微晶石墨,金刚石,单晶石墨 的拉曼谱不同
红外光谱产生的条件
(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的 能量
(2)辐射与物质间有相互偶合作用
对称分子:没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活 性,如:N2、O2、Cl2 等。
非对称分子:有偶极矩,红外活性。
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峰位、峰数与峰强
峰位 化学键的力常数K越大,原子折合质量越小, 键的振动频率越大,吸收峰将出现在高波数区(短 波长区);反之,出现在低波数区(高波长区)
2.结构 一般是需要光电电子显微镜,扫描电子显微镜不行 3.晶形 单晶衍射仪,XRD,判断纳米粒子的晶形及结晶度 4.组成 一般是红外,结合四大谱图,判断核壳组成 5.性能 光-紫外,荧光;电--原子力显微镜(AFM),拉
曼;磁--原子力显微镜或者专用的仪器
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红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)
同一种基团,由于其周围的化学环境不同,其特征 吸收频率会有所位移,不是在同一个位置出峰
基团的吸收不是固定在某一个频率上,而是在一个 范围内波动
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拉曼(Raman)光谱
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拉曼光谱的优点和特点
对样品无接触,无损伤 样品无需制备 快速分析,鉴别各种材料的特性与结构 拉曼所须样品量少,且适用样品微区(1微米以下光斑) 高空间分辨率(对包裹体,金刚石压砧中的样品等尤其有