高锰酸钾标准溶液的标定
目的
1、熟练滴定操作技术。

2、了解高锰酸钾法的应用特点。

原理
高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法，它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。

由于高锰酸钾是强的氧化剂，尤其在强酸性溶液中，氧化能力更强，同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色，在水中着色能力很强，浓度很小时即可观察到显著的粉红色，所以滴定终点不必加入指示剂，稍过量的高锰酸钾即呈粉红色，可指示滴定终点的到达。

因此此法广泛用于许多还原性物质的测定，其应用范围较重铬酸钾法广。

但由于高锰酸钾性质不稳定，容易分解，不容易得到很纯的试剂，所以必须用间接法配制标准溶液，一般在制备高锰酸钾标准溶液时，需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质，并静置过夜，再除去生成的沉淀，同时保存在棕色小口瓶中避免光照，以保持溶液浓度相对稳定，不致迅速氧化。

然后再用基准物质标定其准确浓度。

标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2 H2O、FeS O4·7H2O、（NH4）2S O4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。

由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。

本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO4溶液,两者反应方程式如下：
2KMnO4＋8H2SO4＋5Na C2O4＝ 2MnSO4＋10CO2 ＋5Na2SO4+2K2SO4+8H2O 直接称取一定质量的Na2C2O4，用少量蒸馏水溶解后，以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点，按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度：
2×m(Na2C2O4)×1000
c(KMnO4)= ---------------------------------
5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4)
式中c(KMnO4) ----- 高锰酸钾的准确浓度（mol/L）；
m(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的质量（g）
M(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的摩尔质量（g/mol）
V(KMnO4) ----- 所用高锰酸钾的体积（ml）
仪器及药品
仪器：分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。

药品：0.02mol/L KMnO4溶液，草酸钠（分析纯），3 mol/L H2SO4等；
内容及步骤
准确称取0.13-0.15g预先已干燥过的分析纯草酸钠三份，分别置于锥形瓶中，各加入40ml蒸馏水和10ml3mol/L H
SO4,使草酸钠溶解，慢慢加热，直到有蒸汽
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冒出（75-85℃）。

趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，速度要慢，滴入第一滴溶液后，不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合反应，当紫红色褪去后再滴
入第二滴。

当溶液中有Mn2+（催化剂）产生后，反应速度会加快，滴定速度也可随之加快，但仍需按照滴定规则进行。

接近终点时，紫红色退去很慢，此时，应该减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防滴过终点。

最后滴加半滴KMnO4溶液摇匀后30s内不褪色即为达到终点。

记下读数，计算KMnO4溶液的准确浓度。

1、本次实验的滴定速度为什么是先慢、再快、后又慢的变化过程？。