《聚合物结构及性能测试》基础习题第一篇波谱分析第一章红外光谱1、红外光谱试验中有哪几种制样方法?分别适应于哪种类型的样品?对于那些易于溶解的聚合物可以采用哪一种制样方法?对于那些不容易溶解的热塑性聚合物可以采用哪一种制样方法?对于那些仅仅能在溶剂中溶胀的橡胶样品,可以采用哪一种制样方法?对于粘稠的低聚物和黏合剂可以采用哪种方法制样?2、红外光谱图的表示方法,即纵、横坐标分别表示什么?3、记住书中红外光谱中各种键的特征频率范围。
6、红外光谱图中,基团的特征频率和键力常数成___正比____,与折合质量成___反比____。
7、官能团区和指纹区的波数范围分别是1300-4000cm-1和400-1300cm-1。
9、论述影响吸收谱带位移的因素。
10、在红外谱图中C=O的伸缩振动谱带一般在1650-1900cm-1,该谱带通常是含C=O 聚合物的最强谱带;对于聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸甲酯来说,按C=O的伸缩振动谱带波数高低,依次是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸甲酯。
12、为什么可以用红外光谱技术来判断两种聚合物的相容性?13、对于伸缩振动,氢键会使基团的吸收频率下降,谱带变宽;对于弯曲振动,氢键会使基团的吸收频率升高,谱带变窄。
14、共轭效应会造成基团的吸收频率降低。
16、接枝共聚物和相应均聚物的共混物的红外谱图是相同的,可以用共混物模拟接枝共聚物。
17、如何用红外光谱鉴别(1)PMMA和PS;(2)PVC和PP;(3)环氧树脂和不饱和聚酯。
19、写出透过率和吸光度的定义式,并标明各符号意义。
、问答题1. 某化合物的红外谱图如下。
试推测该化合物是否含有羰基 (C=O),苯环及双键(=C=C=)?为什么?2.简单说明下列化合物的红外吸收光谱有何不同?A. CH3-COO-CO-CH3B. CH3-COO-CH3C. CH3-CO-N(CH3)24. 有一经验式为 C3H6O 的液体,其红外光谱图如下,试分析可能是哪种结构的化合物。
第三章激光拉曼散射光谱法2、与红外光谱相比,拉曼光谱有什么优缺点?3、名词:拉曼散射,瑞利散射,斯托克斯线,反斯托克斯线,拉曼位移4、红外吸收的选择定则是分子振动时只有伴随有分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外吸收;拉曼活性的选择定则是分子振动时只有伴随有分子极化度发生变化的振动才能产生红外吸收。
5、对多数吸收光谱,只有频率和强度两个基本参数,但对激光拉曼光谱还有一个重要参数,即去偏振度或退偏振比。
7、如果一个化合物的红外和拉曼光谱中没有波数相同的谱带,说明该化合物具有对称中心。
8、拉曼光谱在聚合物结构研究中有哪些应用?第四章紫外光谱1、红外光谱是分子振动能级跃迁产生,拉曼光谱是分子振动能级跃迁产生,紫外光谱是电子能级跃迁产生的,核磁共振是原子核能级跃迁产生的。
2、紫外光谱中,吸收带有哪些类型?各有什么特点?3、名词:生色基,助色基4、紫外谱图是如何表示的?6、只有具有重键或者芳香共轭体系的聚合物才有紫外活性;如果在210-250nm间具有强吸收带,可能含有两个不饱和单元或者双键的共轭体系;如果在260-300nm间存在中等吸收峰,并有精细结构,则表示有苯环存在。
7、对比紫外和红外光谱在定性和定量分析中的优劣。
第五章核磁共振1、名词:化学位移,耦合常数2、核磁共振仪由那几部分组成?分别起什么作用?3、简述核磁共振的测试原理(以1H NMR为例)。
4、以氯乙烷1H NMR为例,作图示意自旋-自旋裂分现象及耦合常数。
5、核磁共振谱图是如何表示的?6、1H NMR谱图可以提供哪些方面的信息?7、与甲基相连的碳原子上带有两个磁等价的氢,1H NMR谱图中甲基的谱峰会分裂为 3 个小峰,分裂峰之间的距离称为耦合常数。
8、影响化学位移的主要因素有哪些?9、邻近基团的电负性越大,1H化学位移值越大;乙炔氢的化学位移值小于乙烯氢,这是电子环流效应引起的。
10、在1H NMR测定中不能使用带氢的溶剂,如果必须使用时要用氘代试剂。
11、1H NMR和13C NMR对比,有什么不同?17、13C NMR在聚合物结构研究中有哪些应用?18、1H NMR中化学位移峰的积分面积与对应的氢的数目是正比关系。
第六章质谱1、典型的质谱仪由进样系统、离子源、质量分析器、检测器、记录器五部分组成。
4、简述质谱仪的测试原理。
5、名词:分子离子,碎片离子,同位素离子,6、有机化合物分子受电子轰击,可以产生分子离子、碎片离子、亚稳离子、同位素离子等离子。
7、判断分子离子峰的方法有哪些?9、质谱图是如何表示的?第七章X射线法1、当一束单色的X射线照射到样品上时,如果试样只具有周期性结构(晶区),可以观察到X射线衍射效应;如果样品具有不同密度的非周期性结构(晶区和非晶区),可以观察到漫射X射线衍射或散射效应。
2、简述晶体中产生X射线衍射的条件。
3、多晶X射线衍射仪在聚合物结构分析中主要用于考察物相、结晶度、晶粒择优取向和晶粒尺寸。
4、能看懂典型聚集态X射线衍射谱图的特征示意图5、X射线法在聚合物物相分析方面有哪些用途?6、根据X射线衍射谱图,如何计算结晶性聚合物的质量结晶度?7、对结晶性聚合物,用X射线法测定零点几纳米到几个纳米的晶格间距,可以用大角或广角X射线衍射法;测定几纳米到几十纳米的长周期时,可以采用小角X射线散射法。
第二编聚合物相对分子量测定方法第八章数均分子量的测定2、端基滴定法测定聚合物数均分子质量时的限制有哪些?3、根据热力学性质,测定聚合物数均分子质量的方法有冰点降低法、蒸汽压下降法和渗透压法。
第九章光散射法5、通过光散射法,可以得到聚合物的质均相对分子质量、均方末端距和第二维利系数。
7、简述光散射法测定聚合物质均相对分子质量的基本原理。
9、简述光散射法测定聚合物黏度方程中k和a的方法。
第十章粘度法13、简述粘度法测定聚合物粘均分子量的基本原理。
14、用乌氏粘度计测定聚合物相对分子量时的影响因素有哪些?第十一章凝胶渗透色谱15、简述凝胶渗透色谱的基本原理。
16、凝胶渗透色谱中色谱柱的使用上限和下限各是什么?17、采用凝胶色谱技术时样品制备应注意哪些问题?18、凝胶渗透色谱测试时为什么要进行普适校正?普适校正的原理是什么?第三篇热分析第十二章DSC和DTA1、简述差示扫描量热仪(DSC)的基本原理.2、简述差热分析仪(DTA)的基本原理。
3、样品用量和升温速率对DSC曲线有怎样的影响?4、根据DSC曲线如何确定结晶性聚合物的熔点?5、根据DSC曲线如何确定聚合物的玻璃化转变温度?6、DSC在聚合物结构和性能研究中有哪些方面的应用?7、聚合物的玻璃化转变类似于热力学二级转变,表现为自由体积、比热容、线膨胀系数等的突变。
8、在DSC分析中,人们一般怎么做才保持好的分辨率,怎么做提高灵敏度?11、简述DSC测定聚合物平衡熔点的原理和方法。
12、为什么聚合物DSC曲线会出现多重熔融峰?13、简述用DSC测定聚合物结晶度的原理。
第十三章热重分析14、简述热重分析的基本原理。
15、简述热重曲线关键温度的标定方法,并画出相应的示意图。
17、简述热重分析时微商曲线的意义。
18、热重分析在聚合物结构和性能研究中有哪些应用?19、采用热重分析技术,如何确定由聚苯乙烯和聚甲基苯乙烯组成聚合物体系是无规共聚物或是嵌段共聚物?20、采用热重分析技术,如何确定由聚苯乙烯和聚甲基苯乙烯组成聚合物体系是无规共聚物或是共混物?21、根据热重曲线,如何确定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的组成?22、根据热重曲线,如何确定聚合物中小分子添加剂的含量?23、根据热重曲线,如何确定聚合物中具有高热稳定性的填料的含量?第十四章动态力学热分析24、名词:动态力学热分析,普弹形变,高弹形变,损耗因子25、动态力学热分析技术有哪些优点?26、简述动态力学性能测量原理。
27、按照振动模式,动态力学分析技术可以分为四类模式:(1)自由衰减振动法,(2)强迫共振法,(3)强迫非共振法,(4)声波传播法。
28、基于自由衰减振动原理而设计的聚合物动态力学性能试验仪器有扭摆仪和扭辫仪。
29、动态力学分析技术中有几种扫描模式?得到的曲线分别是什么?30、动态力学温度谱在聚合物研究中有哪些应用?31、能识别14-29、14-35、14-41等典型的动态力学温度谱,并给出合理解释。
第四篇聚合物流变性能第十五章旋转式流变仪1、旋转式流变仪有三种常用的测量头系统,即同轴圆筒、平行平板和锥板。
2、门尼粘度的表示方法:3、旋转粘度计一般在较低的剪切速率下测定,对于高剪切速率就应该用毛细管流变仪。
第十六章毛细管流变仪1、毛细管流变仪的毛细管长径比选择原则?2、毛细管流变仪在聚合物研究领域的应用?3、乌氏粘度计属于一种重力型毛细管粘度计,熔融指数仪属于一种固定压力型毛细管流变仪。
4、溶体流动速率的表示方法为:5、不同的加工条件对聚合物的溶体流动速率有不同的要求:注射成型要求树脂的熔体流动速率要高些,注塑吹塑第十七章转矩流变仪5、简述转矩流变仪的原理。
6、画出一般聚合物典型转矩流变曲线,说明各段的意义。
7、看懂传统聚合物的转矩流变曲线并给出合理解释?第五篇显微分析技术第十八章光学显微镜1、简答偏光显微镜的基本结构。
2、简答相差显微镜的基本结构。
3、光学显微镜法中制样方法有哪些?4、描述使用热台偏光显微镜观察球晶生长速率的过程。
5、有哪些方法可以判断聚合物共混物相容性?并加以说明。
第十九章电子显微镜6、简述透射电镜的构造和成像原理。
7、电镜三要素是分辨率、放大倍数和衬度。
8、名词:吸收衬度,表面形貌衬度,原子序数衬度,焦深,9、简述扫描电镜的构造和成像原理。
10、电镜样品的基本要求有哪些?11、透射电镜的一般制样方法有哪些?12、扫描电镜的一般制样方法有哪些?《聚合物结构分析》综合及应用习题1、简述特征X射线是如何产生的,以及X射线衍射实验影响因素?2、简述扫描电镜工作原理,以及举例说明在材料研究中的应用。
3、写出乙醇的NMR谱图,并说明图谱显示信息,并简述影响核磁共振化学位移的主要因素。
7、紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小决定了()A、吸收峰的强度B、吸收峰的数目C、吸收峰的位置D、吸收峰的形状8、紫外光谱是带状光谱的原因是由于()A、紫外光能量大B、波长短C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因D、电子能级差大9、若外加磁场的强度H0逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的?()A、不变B、逐渐变大C、逐渐变小D、随原核而变10、下列哪种核不适宜核磁共振测定()A、12CB、15NC、19FD、31P11、苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位移值最大()A、–CH2CH3B、–OCH3C、–CH=CH2D、-CHO12、质子的化学位移有如下顺序:苯(7.27)>乙烯(5.25) >乙炔(1.80) >乙烷(0.80),其原因为:()A.导效应所致B. 杂化效应和各向异性效应协同作用的结果C. 各向异性效应所致D. 杂化效应所致13、含奇数个氮原子有机化合物,其分子离子的质荷比值为:()A、偶数B、奇数C、不一定D、决定于电子数14、乙烷质谱的分子离子峰M与M+1的相对强度为:()A、100:1B、100:2C、100:3D、100:416、根据所学知识,用光谱解析手段确定苯环上两个取代基的位置,最有效的方法是()A、紫外和核磁B、质谱和红外C、红外和核磁D、质谱和核磁17、将下列化合物按1H化学位移值从大到小排列( )。