暨南大学本科实验报告专用纸
课程名称仪器分析实验成绩评定
实验项目名称设计实验：废水样中铜离子含量的测定指导教师
实验项目编号实验项目类型实验地点
学生姓名学号
学院系专业
实验时间年月日午～月日午温度℃湿度
一、实验目的
1. 掌握溶出伏安法的电化学原理和技术。

2. 熟悉伏安分析仪器（AD-3型极谱仪）的使用。

二、实验原理
溶出伏安法又称反向溶出极谱法，这种方法是使被测定的物质在适当条件下电解一定的时间，然后改变电极的电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据溶出过程得到的伏安曲线来进行定量分析。

溶出时若工作电极上发生氧化反应，则称为阳极溶出伏安法；若发生还原反应，则称为阴极溶出伏安法。

本实验采用阳极溶出伏安法[1]测定废水中的铜离子浓度。

废水样中共存一些微量重金属离子入Pb2+,Cd2+,Ca2+,Mg2+ 在本设计实验的电压范围内不产生干扰。

采用玻璃电极作为工作电极，它的操作分为预电解过程和溶出过程两步。

预电解过程是在-0.5V的恒电位和搅拌的条件下进行，铜离子的工作电极上扫描析出，发生还原反应Cu(0)-2e-=Cu(Ⅱ)。

预电解后停止30～60s，这段时间称为休止期。

然后使电极电位均匀地由负向正变化，达到可以使铜发生氧化反应的电位，此时由于铜的氧化，产生很大的氧化电流。

当电位继续变正时，由于电极表层的铜基本被氧化完全时，电流变小，因此将得到峰形溶出曲线[2]。

溶出曲线的峰高与溶液中的铜离子浓度，电解富集时间，电解时溶液的搅拌速率，电极大小及溶出时电位变化速率等因素有关。

当其他条件固定不变时，峰电流与溶液中铜离子的浓度成比例，i p∝C，由此可以用于定量测定。

三、仪器与试剂
仪器：极谱仪或溶出伏安仪；作为工作电极的玻璃碳电极、饱和甘汞参比电极、铂丝辅助电极；x-y函数记录仪
试剂：CuSO4标准溶液1.0×10-3mol/L，待测样品，1mol/L H2SO4，1 mol/L KNO3.
四．实验步骤
1.工作电极（铂盘电极、饱和甘汞参比电极或玻碳电极）的预处理
用蒸馏水清洗电极，再用滤纸吸干，待用。

2.未知样溶液的配制(用标准加入法定量分析)
量取5mL 待测水样于50mL 容量瓶中，加入5mL 1mol/L 的KNO 3用1mol/L H 2SO 4定
容到50 mL 。

3. Cu 2+ 的富集与溶出
将配制好的待测水样转入电解池中，插入三电极，保持一定的搅拌速度。

富集电位为-0.5V （相对甘汞电极），富集1.5min 。

静止停留0.5min （时间的控制由秒表计时控制），富集结束后将电位向正方向扫描，从-0.5 ~0.5V 进行扫描，记录阳极溶出伏安曲线。

4. 标准加入法测铜离子浓度
控制富集时间及其搅拌速度不变，用移液器移取1×10-3mol/L Cu 2+标准溶液0.25mL 加入待测水样中,再重复上述第3步4~5次，记录伏安曲线。

五、实验数据记录及处理
1、水样中标准铜离子溶液浓度及电流峰高
根据上述数据，以所加标准样体积为横坐标，峰高为纵坐标作图，得一直线，从图中量出直线与x 轴的截距大小。

2、由标样浓度s c ，未知样体积V ，直线与x 轴的截距的绝对值e V ，可得未知样的浓度计算公式为 x c =s c ×V/e V . 六、注意事项
1、在扫描过程中，溶液应静止，避免扰动。

每次扫描之间，为使电极表面恢复初始条件，应将电极提起后再放入溶液中或用搅拌子搅拌溶液，等溶液静止0.5min 再扫描。

2、在整个实验中，溶液搅拌状态尽量保持一致。

七、数据记录及处理
根据上述数据，以所加标准样体积为横坐标，峰高为纵坐标作图，得一直线
由直线方程可得该直线与x 轴的截距为V e =0.345mL ，则由标准液浓度
L m o l c s /100.13-⨯=，未知样体积V=5mL,可得未知样浓度为
L mol V V c c e s x /109.65/345.0100.1/53--⨯=⨯⨯=⨯=
因此，该废水中铜离子的含量为L mol /109.65
-⨯ 八、组内分工情况
本小组有组员9名，其中一名同学负责配制未知样，一名同学负责洗电极，一名同学负责控制秒表，一名同学负责控制电磁搅拌器，一名同学负责加标准液，四名同学轮流负责控制x-y 函数记录仪。

参考文献：
[1] 张剑荣、戚 苓、方惠群编，仪器分析实验，北京：科学出版社，1999. [2] 宋光泉编，大学通用化学实验技术，高等教育出版社，2010.。