HX-HW8B型（高频红外碳硫分析仪）操作规程
1、工作原理
利用高频感应炉将样品中的碳、硫成分“燃烧”转化为CO2、SO2，使之与基体元素（金属）分离，再利用红外探测器测量CO2、SO2对红外光选择吸收后能量衰减规律，经计算机数据处理后分析样品中碳硫含量结果。
2、性能指标
（1）测量范围：
碳：0.00001~10.0000%（可扩展至99.999%）
硫: 0.00001~0.3500% (可扩展至99.999%）
（2）分析时间：
25-60秒可调，一般在35秒左右，视分析材料而定，碳硫含量高的材料可适当延长分析时间。
（不含取样、称样时间）
（3）分析误差：准确度及精密度
准确度：碳符合ISO9556-94标准
硫符合ISO4935-94标准
精密度：符合国家计量检定规程JJG395-97标准
分析精度碳：RSD≤0.5 %硫：RSD≤1.0%
灵敏度(最小读数) 0.1ppm
（4）燃烧功率：2.5KV A-3.5KV A（可调）
（5）振荡频率：20MHz
（6）外形尺寸：
检测部分1200×800×600mm
高频炉800×800×600mm
3、工作条件
（1）工作电源：AC220V±10% 50Hz ；
（2）工作环境：室内温度：10-30℃；相对湿度：≤80%；
（3）氧气：纯度≥99.5%，输入压力0.18MPa，载氧压力0.08MPa；
（4）气体流量：顶氧流量1.0-2.0L/min 分析气流量3.0-4.5L/min
4、操作步骤
（1）开机准备
①开氧气瓶总阀门,调节减压阀出口压力为0.18-0.2MPa。
②检查高频炉中的干燥剂和石英棉。
一旦发现干燥剂1/3变红或结块，都应立即更换。
石英棉长期使用1/3变黄后，也应立即更换。
（2）开机步骤
①首先打开显示器电源，再打开计算机主机电源，进入分析软件。
②打开仪器检测装置电源，开关上有灯指示，同时显示屏幕在碳、硫数据框中有数据跳变，从低到高，直至稳定值为止。
③检测装置开机2小时打开高频炉电源开关，风机工作，仪器正面上部有风，等待30分钟后，打开电子天平及打印机电源，检查各气压表和流量表是否符合要求，不对需要调整（这种检查应经常进行），然后开始分析样品。
（3）分析样品
①按照《碳、硫分析作业指导书》称取相应的标准物质、样品，以及对应的助熔剂于坩埚内，并摇晃混匀。
②输入样品标识与名称，通过电子秤输出样品重量
③选取与即将分析的标准物对应的的C、S通道。
④用坩埚钳将装有样品与助熔剂的坩埚放在坩埚托上，按“升降”开关，将样品送入燃烧区，鼠标点击“自动分析”或“开始分析”进行分析操作，完成标准样品的分析。
⑤分析样品前，需做2到3只高硫废样。
⑥分析标准物质，分析的重复性符合《碳、硫分析作业指导书》相应要求，说明分析数据有效，可进行通道校准系数的校准。
选取标样的碳硫分析数据，右击校准系数，分别输入标样中碳和硫的数值，点击“系数校正”来校准系数，并保存校准结果。
校准系数范围需在0.7~1.2之间。
⑦按“②、④”步骤进行样品分析，样品分析次数根据《碳、硫分析作业指导书》上的要求严格进行。
分析双样时，误差需符合《碳、硫分析作业指导书》要求。
分析完毕，将结果填写在原始记录上。
（4）分析结束
①样品分析结束后，将“升、降炉”开关至下降的位置，取出瓷柑锅，开启高频炉前面板上“自动清扫”开关清扫石英管。
清扫结束后，按“升降炉”开关使活塞杆上升炉体密封，再按“F9”键，点击“排灰阀”排灰一次。
②关闭氧气瓶总阀门，关闭高频电源开关，退出应用程序，关闭计算机，关闭电源空气开关。
5、期间核查
（1）引用文件：《定碳定硫分析仪检定规程》（JJG 395-1997）。
（2）核查项目参数
①外观检查：
目视检查仪器铭牌、校准标识、电气接触、仪器显示等项目；
②示值误差核查：
③重复性（相对标准偏差）核查：
C：≤1.0%
S：≤4.0%；
④分析时间：≤1min；
⑤称量稳定性核查：≤0.002g。
（3）核查环境条件
①环境温度：（15～30℃）；
②相对湿度：≤80%；
③供电电源：（220±4.4）V，（50±1）Hz；
④周围无强烈震动，无强电，磁场干扰，无腐蚀性气体存在。
（4）核查用标准或器具
①国家一级或二级不锈钢碳硫有证标准物质，其不确定度应小于示值误差要
求的1/3。
②1g 标准砝码，三级以上，经检定合格；
③秒表。
（5）检定方法
①外观检查：同上“（2）①”。
②开机预热，在“（2）②”所列不同碳、硫含量范围内各选一种标准物质，对仪器进行校准。
③示值误差：
在“（2）②”列不同碳、硫含量范围内各选一种钢铁标准物质（含量低于校准用标准物质），分别重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该范围的仪器示值误差。
∆=X ̅−X τ （式1）
式中：∆—示值误差；
X ̅—3次测量的平均值，（%）；
X τ—标准值，（%）。
④重复性：
选含碳量在（0.100%～1.000%）范围，含硫量在（0.010%～0.100%）范围内的一种钢铁标准物质，每次称取样品0.5g ，重复测定7次按“式2”、“ 式3”计算标准偏差及相对标准偏差。
δx =√∑(X i −X ̅)
2n i=1n−1 （式2）
δxR =S
X ̅
×100% （式3） 式中：δx —标准偏差，（%）；
n —测定次数（一般n=7）；
X i —第i 次测量值，（%）
X ̅—n 次测量的算数平均值，（%）；
δxR —相对标准偏差，（%）。
⑤分析时间：
在进行第④检定的同时，从样品开始燃烧时用秒表计时至测量结束停止计时，所需时间即为分析时间。
⑥称量稳定性核查：
用1g标准砝码，连续称重6次，其最大值与最小值之差即为称量稳定性。
6、维护保养
①分析样品所用的坩埚需在马弗炉中加热温度升到1000℃-1200℃，恒温2小时后，自然冷却至一定温度时，取出放干燥器中冷至室温备用。
②分析低含量试样所用的钨粒需在恒温箱中，加热至200℃烘2小时后，取出在干燥器中冷却后使用。
③本仪器设置了调频输出功率调节，在未打开仪器电源之前，用万用表测试电网电压后，将换档开关拨至与电网电压基本一致的档位上，开始调试仪器。
在实际使用过程中，可根据分析材料的难、易熔程度，调节换档开关可达到输出功率调节，方法是当外界电网电压为220伏时，调至230伏档为减少输出功率，调至210伏档为增大输出功率。
④打开总氧气阀门，打开仪器电源，按上述有关章节分析样品。
⑤电子天平、打印机、计算机常规操作见各自说明书。
⑥仪器每分析约20余个样品时，应清扫石英管，清扫方法如下：将“升、降炉”开关至下降的位置，开启高频炉前面板上“自动清扫”开关清扫石英管。
清扫结束后，按“升降炉”开关使活塞杆上升炉体密封，再按“F9”键，点击“排灰阀”排灰一次。
如分析试样粉尘较大时，清扫的次数变更加频繁。
⑦每天在仪器未打开电源前或分析200个样品后，需清扫一次过滤网及整个炉腔，清扫方法：拧开顶氧接头上锁紧环，拨下φ4×6管；拧开紧固件，取出压帽上端的所有件，用铜刷清扫边杆、钢丝刷、氧枪头；用手指取出过滤网，用铜刷将过滤网内部粉尘清扫下来，在过滤网的上、下O型密封圈处涂上真空硅脂，把过滤网套在压帽下端，然后将取下部分原位安装好；检查气路是否漏气，若不漏气说明清扫后安装正确，如果漏气等排除后方可分析样品。
⑧每天应检查高频炉中的干燥剂和石英棉。
一旦发现干燥剂1/3变红或结块，都应立即更换。
石英棉长期使用1/3变黄后，也应立即更换。
更换时将旋转管下方的螺杆，使试管下降至能离开上端面为止，取出试管，更换后按原位装好、拧紧、检查不漏气为止。
转化炉中催化剂（铂硅胶）应每年换一次或温度失去控制（指温度过高）使内部催化剂失效，下部脱脂棉不发黑，应立即更换。
更换方法
与更换干燥剂方法基本相同。
⑨每月应清洗过滤网一次，清扫方法是：按上述“清扫方法”取出过滤网扣再取出过滤网上、下两只密封圈，将粉尘清扫后，放入超声波清洗器中，在清洗槽内加入蒸馏水和洗洁精。
打开超声清洗器电源，30分钟后取出过滤网，用蒸馏水反复清洗后，用无水乙醇清洗。
最后取出过滤网用电吹吹干或放入烘干箱中烘干，装好上、下O型密封圈，涂上真空硅脂，按原位安装好，检查不漏气为止。
⑩每季度应检查经过压紧阀内部的硅橡胶管，若发现有老化或弹性不好时就立即更换。